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标题:[已解决]生姜的近红外分析

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
lijuanbit[使用道具]
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任何检测仪器都是针对纯品的。生姜是植物,必须经过提取、分离和纯化的步骤,得到相对的纯品再进行红外、质谱、核磁等的鉴定,否则有什么意义呢?另外红外技术已经相当成熟,有各种方法,可以溴化钾压片、ATR、液体、显微等等,对样品的要求仅是尽量纯。
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yangxiaohai[使用道具]
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  这位网友要做生姜的成分分析, 我不知道他要做到一个什么程度. 如果只是提取一些特征信号, 区分不同品种或产地, 那么红外还是可以提供一些信息的. 但是如果想知道生姜内各种组分的数量和种类, 那么就需要LC-MS、NMR、HPCE等多种仪器配合使用了。

  关于仪器的配件问题,还是要根据自己的科研任务和资金来。
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yu-tongquan[使用道具]
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  生姜中的化学成分有100多种,上机分析前,首先要进行姜精油的提取制备。其方法有蒸馏法、有机溶剂浸提法、压榨法和二氧化碳超临界萃取法等。分析方法多选择气象色谱法、高压液相色谱法、薄层层析法和气/质联用仪等。近红外分析仪主要用于固体样品营养品质分析。例如谷物种子品质分析,饲料营养成分分析等等。对于生姜复杂成分的分析不适用。近红外分析仪主要配件是旋风磨(粉碎样品)和样品压模装置,都是常规的,且购买主机时应该带的,否则无法使用。
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nljfyt[使用道具]
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  楼主要测生姜中的哪些成分?要测试的那些成分在生姜中的常规含量分布范围是否清楚。因为近红外测含量低于1%的物质时,误差比较大(烟草业的经验是:含量在0.1%~1%之间的物质,采用近红外测试结果的误差在10%左右),所以要明白自己测试的成分含量范围,以便判断是否适合用近红外分析生姜中的成分含量。

  由于近红外光谱对水分很敏感,以我的经验判断近红外测试鲜姜中的成分效果可能会比较差,如果是干姜,磨成粒径比较均匀的粉末并进行水分平衡处理后采用漫反射附件测试近红外光谱再建立模型,效果应该比较好。
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  要做某样品的近红外分析是需要有一套此样品的标准样品和它们的化学值, 再测定标准样品的近红外光谱, 用它们的化学值和化学计量学, 建立相关数学模型。 再用此模型来做此类样品的近红外分析。 至于生姜的成份分析, 不能光作一个近红外光谱就能解决问题的。 建议网友找农大食品系的的有关老师或者自己查文献。 按常理,生姜这个常用的样品。 应该有人做过成分分析等研究工作。 建议网友先阅读一下由中国农大严衍禄教授等写的关于近红外分析的书。
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guanyt[使用道具]
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根据我们现在做的红外分析和现有的样品配件,干姜我认为可以弄成粉末,做溴化钾切片试试。那就需要压片装置。

        如果是生姜的话,如果他要考察的是姜汁的话,可以用溴化钾片涂抹的方法或是液体样品测试的那套配件。

        如果把生姜榨干汁之后测的话,可同样可以做成粉末。我们实验室只配了这些配件,他可以去咨询仪器商,那种样品配件更适合他们。因为不同的方法要试验着做才可以。目前我们实验室用的普遍是粉末压片法效果会更好。
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可以直接对整个生姜进行测定。干姜还可以做粉末分析。
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mingqiangz[使用道具]
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回复 #1 lth5460 的帖子

1、成分分析:近红外是倍频合频,它不会向红外或者拉曼能找到官能团对应的特征峰,如对成分分析,一般都是采用间接的方法,如采用化学计量学方法(主成分分析、偏最小二乘等)对近红外谱图进行分析。

2、样品制作:红外和近红外一般情况下对水的响应较大,即水可以干扰测定。因此,样品制备应考虑:

(1)将姜晾干后弄成粉末,然后对粉末样品于不同角度多次扫描取测其平均值,以保证测量光谱具有代表性;

(2)也可将姜切成片,晾干。

3、配件:近红外应该直接扫描就可以,至于制作样品的配件就看要做什么样的样品了,不同的样品制作方法需要不同的配件。

建议与厂商咨询一下,他们应该有一些仪器或配件的相关介绍。
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  用切片,附件加探测器。
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ccdbys[使用道具]
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  个人建议:购买光纤样品探头及相应固定支架。

  A)从样品角度讲姜汁比切片更容易获得稳定的光谱信息;因为既然都切片了,就无所谓无损的问题。

  B) 对于姜汁,建议采用透射方式检测,液体厚度(光程)可通过实验确定:当所获得的光谱各个波长的吸光度都在0.2-1.2A之间时,该厚度即为较佳厚度;0.2-1.2A吸光度范围只针对重复性低于0.001A的仪器,上限可适当放宽到1.5,如果超过2,则样品须变薄);如果吸光度小于0.01,说明样品太薄,须加厚;如果有些波长吸光度很大,有些波长吸光度又太小,建议采集两个厚度的吸光度,针对不同厚度的不同波长段进行分析;如果采集一个厚度光谱进行分析,建议分析时舍弃吸光度过大(>2)或过小(<0.01)的波长点。

  C)对于切片,建议采用漫反射方式检测,注意,透射和漫反射是两种检测方式,因此光纤检测探头是不一样的,漫反射探头可以不用支架,直接接触样品检测即可,每次检测完一个样品,清洁探头的头部。但是由于光纤探头只能检测样品的一个部分,因此,不同样品部位的光谱可能会有差异。

  D)干姜是否干到一点水分都没有了?如果不是无损检测,就打碎检测,能够获取较为均匀的样品光谱。
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