标准品hplc的保留时间怎么会有变化？

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标题:[未解决]标准品hplc的保留时间怎么会有变化？

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watpc[使用道具]
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发表于 2011-7-11 22:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用甲醇：0.4%磷酸水（20:80）作为流动相分析绿原酸，波长327，进样10μl，分析绿原酸标品时，由于峰形不理想（有前伸峰），故加入不同量的流动相稀释，结果峰形好了，但保留时间却产生不同的变化，从16.730min到17.578min，差异都在一分钟以内，请问这是正常的吗？通常保留时间差别多少以内可以认为大致是同一种物质？如果不正常，是什么原因造成的？谢谢

心情se567[使用道具]
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发表于 2011-7-12 11:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该是没有平衡好柱子吧，正常情况下误差好像不超过3%左右吧！

nowait1983[使用道具]
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发表于 2011-7-12 11:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

平衡时间是不是不够啊？

PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2011-7-12 11:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 watpc 于 2011-7-11 22:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我用甲醇：0.4%磷酸水（20:80）作为流动相分析绿原酸，波长327，进样10μl，分析绿原酸标品时，由于峰形不理想（有前伸峰），故加入不同量的流动相稀释，结果峰形好了，但保留时间却产生不同的变化，从16.730min到17.578min，差异都在一分钟以内， ...

保留时间变化不一定是加入不同量的流动相引起的，还有像温度、漏液等都会导致

首先要看看加入一定量的流动相稀释后，多进几针，保留时间是否稳定

bhnchnuo[使用道具]
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发表于 2011-7-12 14:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

压力稳定吗？温度温度吗？

正常差异在0.1min左右吧

ttkl533[使用道具]
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发表于 2011-7-12 14:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 watpc 的帖子

在没有过载的情况下，一般同种物质不同浓度进样时，保留时间不会有楼主这么大的差异，从16.730min到17.578min，有0.85min的时间差异，个人认为可能楼主刚开始配的样品浓度大过载了（故导致峰形不理想），而过载情况下出峰时间会提前。

maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-7-12 14:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

浓度不同，出峰时间会有所差别，对照和样品应同浓度检测。所有检测条件均相同的情况下：流动相、实验室温度、色谱柱。保留时间差别很小。

anxt2006[使用道具]
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发表于 2011-7-12 14:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我觉得是你的溶剂的问题，你选定溶剂后，对照品和样品应该在同一溶剂下做对比，不同的溶剂出峰会不同

notrjhn[使用道具]
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发表于 2011-7-12 14:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

通常保留时间差也是以RSD计算2%以内算正常！

uytdo[使用道具]
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发表于 2011-7-12 14:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

保留时间变化一般首先考虑有机相的量是否改变，一般有机相越多出峰时间越早，在一个就是柱温的变化。

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=64618&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 标准品hplc的保留时间怎么会有变化？

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