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标题:石粉中钙的测定

ningdongjie[使用道具]
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发表于 2011-7-12 11:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

石粉中钙的测定

公司新买TAS-990原子吸光光度计测钙镁，我们的实验是这样的：
1.称量0.1克碳酸钙与坩埚中，加2ML 6mol/L的盐酸，电炉上加热至干燥，冷却后加0.5mol/L的盐酸将干燥物溶解后加水定容到50ML
2.过滤后洗取0.25ML滤液与50ml容量瓶加0.6MOL/L盐酸定容
3.标液：2   4  6  8ug/ml ，标曲相关性0.9993  燃气流量1500ML/min   测的钙实际浓度为41.1%（应该为40%）结果偏高，换为1700ml/min
   测的钙实际浓度为42.3%
请大家给分析下是什么原因导致的钙含量偏高，有加氯化镧
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-7-12 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
原子吸收测这么高浓度的本身就有误差，多测几份看下平均值
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owoo[使用道具]
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发表于 2011-7-12 15:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得是第2步中取0.25毫升的问题,可能会有些偏差..毕竟你的稀释倍数比较大,稍微有点偏差稀释倍数一乘就可能放大了.
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q_r_epcnge[使用道具]
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发表于 2011-7-12 17:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这么高含量适于用滴定分析
用原子吸收稀释倍数实在太大
误差比较大！
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wtz010[使用道具]
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发表于 2011-7-12 17:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ningdongjie 于 2011-7-12 11:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
公司新买TAS-990原子吸光光度计测钙镁，我们的实验是这样的：
1.称量0.1克碳酸钙与坩埚中，加2ML 6mol/L的盐酸，电炉上加热至干燥，冷却后加0.5mol/L的盐酸将干燥物溶解后加水定容到50ML
2.过滤后洗取0.25ML滤液与50ml容量瓶加 ...

0.25ML滤液是拿什么移，移液枪或移液管？如果是移液枪移的，可以考虑称量0.1克碳酸钙到100ml，取1ml到100ml，这样误差很比较小。
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qushaosol[使用道具]
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发表于 2011-7-13 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
电炉上加热至干燥       多少度，为什么干燥呢？
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特化教授[使用道具]
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发表于 2011-7-14 13:23 资料 个人空间 主页短消息  加为好友 添加 特化教授 为MSN好友 通过MSN和 特化教授 交谈QQYahoo!

 小中大
一个可能，你体系污染，钙在环境中无其不有的，另外做钙需要做基体改进的，空白很容易偏高，碱土金属建议用分子吸收光谱做比较稳定！！

国际索曼论坛2011分子吸收光谱分析高级研修班
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2011-7-17 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大


QUOTE:
原帖由 ningdongjie 于 2011-7-12 11:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
公司新买TAS-990原子吸光光度计测钙镁，我们的实验是这样的：
1.称量0.1克碳酸钙与坩埚中，加2ML 6mol/L的盐酸，电炉上加热至干燥，冷却后加0.5mol/L的盐酸将干燥物溶解后加水定容到50ML
2.过滤后洗取0.25ML滤液与50ml容量瓶加 ...

个人觉得，这个误差可以接受。毕竟你是将400000PPM（40%）的含量稀释到10PPM以下级别来测的，这个误差主要是从多次稀释带来的

补充：像含量高达10%以上的测定，仪器法反而没有常规法来得准来得快，你大可以用常规的滴定法去测，结果应该更接近理论值。
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njyyyil[使用道具]
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发表于 2011-7-17 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个含量宜用常规的滴定法做，原吸上稀释倍数太大，导致误差
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饮食男女[使用道具]
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发表于 2011-7-17 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ttkl533 于 2011-7-17 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


个人觉得，这个误差可以接受。毕竟你是将400000PPM（40%）的含量稀释到10PPM以下级别来测的，这个误差主要是从多次稀释带来的

补充：像含量高达10%以上的测定，仪器法反而没有常规法来得准来得快，你大可以用常规的滴定法去测，结 ...

!稀释倍数大造成的误差!!
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