液质联用

由于标准品是自己分离获得，所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度，可能不准，有人建议用LC-MS测定，那么如何测定呢？
1.原理是什么？
2.需要测定那些数据？
3.获得的数据如何处理？（是不是类似于紫外做线性关系呢？）
谢谢。

从LC-MS 工作的原理上看，在标定标准品纯度方面，该仪器可以做两件事：

1. 配同等浓度的溶液，用已知含量的标准品标定自己纯化标准品的纯度。标准品经MS离子化后，检测的主要色谱峰即为目标化合物的色谱峰，水分、重金属、其他结构的杂质即使保留时间一样也不会出峰干扰，结果比较可靠。

2. LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题，不同化合物离子化效率不同，同样的浓度会产生不同的峰面积。

主要是某些杂质在紫外下无吸收峰，所以会觉得LC不够准确。事实上用LCMS同样存在这个问题，某些物质不易离子化。

其实如果紫外响应好的话，使用不同的液相条件采用HPLC测定纯度还是可信的，质谱测定纯度受到离子化不同的影响，结果不太可信
如果要定纯度可以采用热分析的方法

LC-MS可以测定标准品的纯度，但必须有对照品进行比较，用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值，然后换算成纯度，属于外标法定量的一种，主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。

支持2楼观点1和5楼观点。LC-MS定标，需要对照品直接对未知纯度的样本进行定量，计算回收率就可以了。如果想要通过全扫描来测含量是很难的：
原因一，质谱存在离子化和质量歧视现象----有些化合物是不能离子化的；能离子化的化合物响应与浓度也不一样，差别很大，主要由化合物的结构决定，如杂原子等；不同质谱仪化合物测定的范围是不同的；
原因二，色谱上的影响和基质上的差异。
我经常会遇到想通过质谱做杂质的，基本上都被我否定了，就是由于太困难。一般会要求他们先进行高浓度色谱分离之后将峰接出来，给他们做一个基础的鉴定，利于发文章。别一种情况就是有试样和对比样，两个进行全扫描之后进行对比。

LC/MS有可能测出不纯化合物里的所有成分，但是也有可能有的杂质质谱也不响应。所以LC/MS测定标准品的纯度也会有问题而造成测定结果不准确。如果用LC/MS 测样品纯度，那就用总离子流图归一看含量。

来自赛默飞世尔科技刘工回答：

其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度，LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低，导致该杂质不能检测到，测定纯度无法实现，当然如果所测杂质和主成分相关，一般可采用与主成分相同的离子化方法，结合适合的色谱分离方法测定。

为较全面的测定样品纯度，建议还是通过分别采用ESI(+),ESI(-),APCI(+),APCI(-)均去测定，并结合LC-DVD数据，更不要忘记传统却有效的方法——熔沸点测定方法，评价样品纯度。

LC—MAss更差劲，柱子短，进样量小。还是想别的办法吧

准不准不在于仪器,在于标准方法, 无论色谱法怎么侧,都是测有机杂质,你知道你的样品中无机杂质是多少么?