液质联用

以MS作为检测器，通过质荷比进行组分的定性分析，做全扫描分析，完全分离后，用百分比进行计算其纯度。

LC-MS是采集经液相色谱柱分离后流出物中目标化合物的分子离子峰，对于质量数不同的杂质并不能检出。即便是检测总离子流，由于各种物质离子效率的差别也不能确定目标化合物的纯度，因此LC-MS法不适合测定样品的纯度。

如果要测定纯度的是化学药，还是采用化学法，非水滴定、酸碱滴定等更为准确。

若是从中草药中提取分离的化合物可采用HPLC法，但要采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较(不同的色谱柱、不同的流动相、不同HPLC检测仪)

测自己合成标准品的纯度，实际就是对标准品准确定量。

1.如果有标准对照品的情况下，使用LC-MS相比于LC-DAD更准确，原因是LC-MS能够在多种模式(ESI+，ESI-，APCI+，APCI-，APPI+，APPI-等)下以多级碎裂离子作为定量依据，能够更好的消除基质干扰(金属离子、其他杂质等)。

2.如果想没有标准对照品的情况下测纯度，LC-MS也很准确地测定，原因是标准品主成分和杂质的离子化效率是不同的，还有很多杂质是不能离子化的。

因此，测自己合成标准品的纯度，有标准对照品时，LC-MS准确度远远好于LC-DAD;没有对照品时，LC-MS也很难测定。

另外，也可以采用最简单有效的溶点、沸点法测纯度。

1、原理是什么?

答：LC-MS检测与液相色谱检测原理类似，就是把液相色谱的检测器换成质谱。因为质谱能够检测化合物的分子量，所以相比于液相色谱只能检测化合物吸收值，质谱仪检测的特异性更强。

2、需要测定那些数据?

答：你可以把你纯化获得的标准品用LC-MS做一个M/Z全扫描，看看标准品里是否含有其他杂志。但是如果你需要确切的知道你的标准品里目的化合物的含量，还是需要有个已知的纯标准品做一个比对。因为不管液相色谱检测还是LC-MS检测，样品峰的强度与浓度的换算都需要与纯的标准品进行比对。

3、获得的数据如何处理?(是不是类似于紫外做线性关系呢?)

答：我们单位有一台美国AB公司的API3200，可以对标准品进行MRM多反应检测质谱定量.获得的数据类似于液相色谱的峰形图，可以用样品的峰面积与标准品分析的峰面积标曲比对，获得样品中目的化合物的含量.

如果想要测得准确的纯度，必须要有相应的标准品。否则通过任何方法得到的结果都只能是参考，不会被认可。LC-MS也不是万能的，也没有办法测定纯度。

问题没有说清楚是什么标准品，标准品的基本数据，性质等。

可以采用下列方法试一试：

1、可以使用有机溶剂提取纯品中的杂质，然后定量测定，这需要知道是什么杂质，且要有标准品才可以定量;

2、可以使用GC/MS-FID，使用面积归一化法，除主峰外的所有杂志都要合并计算;

3、层析法，除掉杂质，再测主含量;

4、直接使用标准品定量测定;

以上方法供参考，祝成功。