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标题:[未解决]气相色谱 做甲醇乙醇的混合物都分不开,只出一个峰

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njuswjsw[使用道具]
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气相色谱 做甲醇乙醇的混合物都分不开,只出一个峰

单位有一台气相色谱,比较旧了,从别的地方搬来的,前期情况不是很了解。做样品沸点100多度的都还好,不知为什么做甲醇乙醇的混合物都分不开,只出一个峰,试了正己烷异丙醇的混合物也是出一个峰。
今天拆了柱子,进样口端很脏了,截了一段。清洗衬管(没有干净的了,就用丙酮超声洗了一下脏的)、新填充了玻璃毛(也是很久以前留下的了)、换了O型圈、进样口隔垫、石墨垫。
再进样甲醇乙醇的混合物,正己烷异丙醇的混合物,40度开始程序升温,升温速率很慢的,还是只出一个峰。
柱子是DB-5的,是柱效问题呢?还是仪器温度显示有问题啊?
请各位多给宝贵意见
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小莲[使用道具]
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回复 #1 njuswjsw 的帖子

DB-5 甲醇、乙醇的保留时间是很接近。
但是正己烷异丙醇的极性差别大,应该是能分开的,而且异丙醇应该有很大的拖尾,正己烷峰会很尖细。柱子看起来确实有些差劲。
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ztjnanning[使用道具]
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DB-5柱子分离甲醇和乙醇可能不理想,极性柱子或氰基柱子或GDX柱子分离会好点。
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kcuw589[使用道具]
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最近试了用DB-5MS柱测丙三醇,溶剂用甲醇,结果完全不能保留
甘油跟溶剂峰一起出了
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haohaorenjia[使用道具]
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从楼主的描述看,估计是柱子不行了,换个柱子试试
甲醇和乙醇用wax可以分开,厚液膜的
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emuchhh[使用道具]
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甲醇和乙醇选择极性的wax或者PEG
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gitde[使用道具]
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应该用极性柱
我们用的innowax分离的都不是很彻底
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trymybestchy[使用道具]
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WAX的柱子可以分开,我们实验室有做过。
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