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标题:[未解决]火焰原吸检测油性涂料产品的Pb,Cd,Cr,Hg 前处理相关问题！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gshaojun0823gs[使用道具]
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发表于 2011-7-15 11:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

火焰原吸检测油性涂料产品的Pb,Cd,Cr,Hg 前处理相关问题！

各位前辈，我需要用火焰原子吸收检测油性涂料产品的Pb,Cd,Cr,Hg.执行标准为IEC 62321。可是我们只是生产工厂，试验条件有限。在前处理中，只有台SCP的石磨消解仪。我现在用硝酸：盐酸：HF＝5：1.5：3，在95度两小时条件进行样品消解。最后样品成为澄清液，但冷却后却有少量沉淀析出。如果过滤后检测，是否对结果有影响呢？或者各位前辈有什么更好的消解方法吗？弱弱的问下：如果在高温时已经澄清，是否意味元素已经成为离子进入消解液？此消解液可同时用作以上四种元素的检测吗？
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2011-7-16 10:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硝酸的沸点120度，你们的温度有些低，油漆一般没有沉淀的，有沉淀的话没有消解完全
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2011-7-16 10:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Hg应该效果不好的吧，其他元素问题不大的。再说ROHS限制很高的，这些误差影响不大的。本来你火焰的检出限都是很高了。
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baohailin[使用道具]
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发表于 2011-7-16 10:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就怕析出物会夹带离子，建议做加标回收试验。
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emuchhh[使用道具]
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发表于 2011-7-16 14:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
支持楼上，或可对过滤后的沉淀再次消解
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wangzhicui[使用道具]
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发表于 2011-7-16 14:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
温度高的时候没有沉淀，温度低的时候有沉淀
这是什么东西呢？
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anxt2006[使用道具]
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发表于 2011-7-16 14:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
此消解液应该可以同时没四种元素
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gshaojun0823gs[使用道具]
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发表于 2011-7-16 14:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
粉末状的，看着象涂料中的填料，即一些无机矿石，如二氧化钛，高岭土之类的。曾经试验过加大HF的量，可也没有什么效果。

请教下：Hg效果不好的话，是因为消解系统不封闭吗？由于仪器新上的，还没有作方法检出限方面的试验。但前处理时就稀释了近200倍，仪器测试时平行测试误差有 0.1ppm左右，所以确实不乐观。其他还好说，Cd的含量要求仅在100ppm以内，比较头痛。大侠有什么好的思路没？
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notrjhn[使用道具]
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发表于 2011-7-16 14:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加硝酸消解,温度要升到150度左右,如果要测汞,则要加多一个回流管,最后要加标回收,确认是否准确.
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gshaojun0823gs[使用道具]
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发表于 2011-7-18 11:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
敢温度太高，怕汞流失。沉淀部分象是无机矿石粉末。
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