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标题:[未解决]两种物质(混合)比例不同,出来的峰面积比例竟然相近

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yxy8701[使用道具]
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两种物质(混合)比例不同,出来的峰面积比例竟然相近

大家好。想请问大家一个问题。我现在使用气相色谱测定两种物质(两者是完全互溶的)的相对含量。我觉得很奇怪的是,两种物质(混合)比例不同,在气相色谱上出来的峰面积比例竟然相近。想请问大家这是怎么回事呢。。是色谱的问题还是我操作的问题呢。。谢谢大家。。。

因为最近问题一直没有解决,然后我也到处问了问。问了一个工程师,他看了我色谱图后,说有可能是柱子,没有装好。因为图真的很难看。是甲醇和甘油的图。然后他还说,不太可能是尾吹造成的,因为前面的甲醇峰是好的。麻烦大家帮我看看,有可能是是什么原因造成的。谢谢。

[ 本帖最后由 yxy8701 于 2011-7-21 15:45 编辑 ]


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2011-7-21 15:45
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  • j-1982   2011-7-19 18:52  可用分  +2   欢迎常来交流学习!
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yxy8701[使用道具]
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觉得不是自己的问题,但是今天做了一天了,竟然一个样品都没有测出来。。因为得到的峰面积比例和上一个样品是一样的。。而两者的比例是不同的。。真是困惑。。。
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yxy8701[使用道具]
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我再解释一下。。可能大家没看懂我的意思。。我举个具体的例子。。比如说两种物质比例是2:1,在色谱上测出来是5:1.。。然后我又配了比例是3:1,结果在色谱上测出来还是5:1.。这样就是两种物质混合的比例不同,但是测出的比例竟然是相同的。。这不奇怪吗。。谢谢。。
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nanopony[使用道具]
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可以把你的问题在具体点,比如具体的测试过程等等
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yxy8701[使用道具]
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我在稍微说的详细点,就是甲醇和甘油。。进样器280,检测280,柱温50-280,分离度还好。。。FID。。。是手动进样。。。
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yxy8701[使用道具]
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我现在可以怀疑的一点就是,我用的是FID,毛细管柱,是有尾吹的,很奇怪的是,我把尾吹开大,基线就会波动,要是减小,基线就很平。。。很多都说可能是哪里漏气,,,但是该检测的地方我都检测了。。但是就是找不到漏气的地方。。求各位给点建议。。谢谢。。。
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yxy8701[使用道具]
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请求大家的帮忙。。。可能我不该说。。但是我真的是无路可走了。。。三个月前我的色谱出现问题。。可能是机子用太久的原因。。但是我们老师就是不承认是仪器有问题。。非说是我自己的原因。。然后我就天天查资料,到处问人,自己慢慢调试。。就这样过了两个月,我老师也不帮我(实话,ta可能对色谱也不是很懂),也不同意我找专业人员帮我修。。色谱也一直都没好。。。直到一个月前。。我已经开始担心我是否按时毕业的时候。。我老师终于同意请专业人员帮我修。。。但是那个帮我修的师傅很忙。。。经常要出差。。于是就把我的色谱运到了他们公司,有空他就帮我修。。我因为不放心,也想了解一下究竟机子是什么问题。。所以几乎天天跑过去,跟着师傅后面看他修。。。很悲催的是,就这样跑了一个月,师傅也想了很多办法,机子的问题还是没有解决,我很急很急。。老师又一点都不管。。。师傅看我很着急,就帮我想了办法,说公司里有一台闲置的机子,可以先借给我用,当时这个机子调试了一天,效果好像还好。。。我就很高兴地运回来了。。结果现在就出现这样的状况。。现在想再找那个师傅来修,已经很难很难,他已经帮我很大的忙了,老师真的是一点都不管。。我真的是不知道该怎么办。。向大家求助。。。
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yxy8701[使用道具]
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如果有好心人,可能知道问题的所在。。麻烦告诉我一声。。谢谢啦。。。
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unknow[使用道具]
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回复 #8 yxy8701 的帖子

我非常同情你啊!

帮你猜猜可能原因:
1、会不会是进的太浓了,超过了检测上限或是超过了汽化室的容量,所以响应或实际进样量都一样了!排除这个可能的方法是:将样品大幅稀释或减小进样量,看峰面积有没有变化
2、会不会是进样歧视严重。因为甲醇和甘油沸点差异较大,分流模式是会有歧视的。配1:10和10:1的进样看面积比例有没差别,如果有差别,就说明是歧视造成的。衬管里装玻璃棉了吗?没装可以装点。

有问题常来交流,老师不管还有朋友~
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yxy8701[使用道具]
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回复 #9 unknow 的帖子

谢谢您啊。。。我的样品很稀了,而且进样量只有0.2微升。。。
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