小中大这批消解已经上机了,具体情况如下:
称样0.25g左右,加7mL硝酸和1mL双氧水,微波程序为室温升温到150度用10分钟,在150度保持30分钟,再从150度升到200度用10分钟,在200度保持10分钟。
程序结束后拿出消解罐可以看到样品溶液比较清澈,比前两次好多了。但是赶酸快赶尽只剩下一小课液滴时候还是能看到有黑色的细小颗粒。
铅上机的结果如下:
空白1:吸光度0.0275,浓度为2.61ng/mL
空白2:吸光度为0.0381,浓度为4.8ng/mL
空白3:吸光度为0.0562,浓度为8.6ng/mL
扣空白1后,五个平行样的值分别为:0.529,0.514,0.494,0.536,0.551mg/kg
扣空白2后,五个平行样的值分别为:0.441,0.426,0.411,0.449,0.464mg/kg
GBW10047胡萝卜铅的标准值为0.43±0.07mg/kg.扣了空白2后五个平行样都在范围内,但是扣更低的空白1就不再范围了。应该这次铅的消解还算彻底吧?这种情况应该选择扣空白2吗?扣了空白1的结果要是在比对考试中能不能过呢?