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标题:[未解决]原子吸收 胡萝卜标准物质用微波消解遇到问题了?

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有压力传感器的,可以直接看到压力的大小。没有压力传感器的,看要消解样品的分子式,分子量越大的,在同质量的情况下,压力越大。
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仔细看了Millstone消解仪的说明书,我用的应该是高压罐。
在升温程序设置那块 有个压力设置那里用的一般是20bar。这个压力设置这里重要吗?
今天下午按照wmj31老师修改了温度程序 明天上机试试
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不知道你是哪一款Millstone消解仪,有6个罐子一个的转子,也有独立拆分的10一体的转子
一般用温度设置升温程序
旧款的Millstone消解仪是用功率设置升温程序的,一般可以到650W,效果很好(仅限高压罐)
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我们是可以放10个罐子的仪器
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如果我没理解错的话,压力设置值的作用是为防止消解罐中的压力一超过你的压力设定值,仪器会强制停机防止出现事故,这个值得设定可以参考仪器的默认值或找工程师了解。你们哪个压力设置最高是多少?如果只是20bar的话,应该算是中压罐。还有,别叫我老师,大家都只是互相学习,老师不敢当。对了,记得反馈情况。
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这批消解已经上机了,具体情况如下:
称样0.25g左右,加7mL硝酸和1mL双氧水,微波程序为室温升温到150度用10分钟,在150度保持30分钟,再从150度升到200度用10分钟,在200度保持10分钟。
程序结束后拿出消解罐可以看到样品溶液比较清澈,比前两次好多了。但是赶酸快赶尽只剩下一小课液滴时候还是能看到有黑色的细小颗粒。
铅上机的结果如下:
空白1:吸光度0.0275,浓度为2.61ng/mL
空白2:吸光度为0.0381,浓度为4.8ng/mL
空白3:吸光度为0.0562,浓度为8.6ng/mL
扣空白1后,五个平行样的值分别为:0.529,0.514,0.494,0.536,0.551mg/kg
扣空白2后,五个平行样的值分别为:0.441,0.426,0.411,0.449,0.464mg/kg
GBW10047胡萝卜铅的标准值为0.43±0.07mg/kg.扣了空白2后五个平行样都在范围内,但是扣更低的空白1就不再范围了。应该这次铅的消解还算彻底吧?这种情况应该选择扣空白2吗?扣了空白1的结果要是在比对考试中能不能过呢?
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黑色的细小颗粒是在消解完后赶酸前出现还是赶酸后出现?
做的空白不平衡,用的硝酸和双氧水是同一瓶的吗?建议还是多做几下空白,看真实的空白是多少。
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黑色的细小颗粒是在赶酸后只剩下一小颗才出现的,未赶酸之前还是澄清的。
硝酸和双氧水都是同一瓶的
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样品罐都出现这种现象吗?还是个别的出现?有可能是没消解完全或者是赶酸后剩的溶液太少了,致使加热的时候,溶液里面的物质被分解了,赶酸快尽时,温度是多少度?
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