药物分析 » 讨论区 » 分析百问 » 石油醚粗提物或二氧化碳超临界萃取大体上有哪些物质

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]石油醚粗提物或二氧化碳超临界萃取大体上有哪些物质

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
nanopony[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 44972
精华 0
积分 627
帖子 311
信誉分 107
可用分 1065
专家分 12
阅读权限 255
注册 2010-8-26
状态 离线
1
 

石油醚粗提物或二氧化碳超临界萃取大体上有哪些物质

对化学分析不是很懂,但是后期实验要用到,所以向大家请教几个问题,还望大家不吝赐教:
1)我想确定石油醚粗提物或者二氧化碳超临界萃取粗提物内大体上有哪些物质,用液质可以吗?或者有没有其他方法?
2)如果想定量,是不是一定要用标准品,有无其他方法?
3)另,如果液质不能定性某类物质,那能不能得到粗提物中大部分组成成分的分子量?
谢谢大家。
顶部
chongwenmen[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 565
精华 6
积分 3726
帖子 1210
信誉分 145
可用分 4037
专家分 838
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
2
 
  1:石油醚粗体物和超临界一般是提取了一些小极性(主要是挥发油),这部分一般做的是气质,方法很成熟了。气质有比较全面的数据库,能将其中很大一部分挥发油和小分子成分确定下来。

  2:准确定量一般是必须有对照品,但是如果你只想知道化合物含量的大概趋势,可以利用液相或气相的峰面积比法。

  3:如果是已知化合物,液质和气质还是能大致定性的,前提是你这个植物有人研究过,有文献报道有改分子量的化合物,但是没人做过就不行了。挥发油还是能用气质定性的,毕竟其中化合物分子量不大,结构也比较单一。
顶部
thereyoube[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 799
精华 29
积分 5843
帖子 1822
信誉分 202
可用分 6936
专家分 1530
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
3
 
  1.甾醇,脂肪酸,色素类物质等都通过这两种方法提取出来,是吗?这些物质都能通过气质测出来吗?需要酯化吗?

  甾醇,脂肪酸可能被提出来,但是能否用气质就得看其能否被气化,色素目前的技术我认为是不能鉴别出来的,如果你有鉴别色素的文献或方法请和大家分享下。

  2.利用峰面积确定含量可靠程度如何?液质采用紫外检测,不同物质对紫外的响应程度不同,有的化合物含量较高但紫外无吸收,那么如果按峰面积就无法反映化合物实际含量,是吗?

  峰面积确定含量如你所说不能确定绝对含量,只是作为你研究的参考,其实样品中很大一部分都是在液相或气相中不能显示出来。

  3.如果我仅仅想知道这些化合物的分子量,有没有什么更好的方法啊?

  您可以尝试下提取物直接做质谱,其中量最大的几个也许能显示分子量
顶部
unknow[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 26176
精华 2
积分 3621
帖子 1439
信誉分 107
可用分 4218
专家分 692
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
4
 

回复 #1 nanopony 的帖子

楼上大侠都说得很好,我再补充一些
1、对于混合物的定性,液质、气质是非常有效的手段
2、液质适合定性的化合物主要是极性或中等极性物质,分子中要有氨基、酯基等容易质子化的基团(+)或酸基、酚羟基等容易去质子化的基团(-),因为质谱用的是ESI源,离子来源就是靠在流动相中先(去)质子化,通过喷雾除去流动相,带反相电荷的毛细管会把带电荷的离子吸引到质量分析器进行检测。
3、气质适合定性的是小极性至中等极性的一些物质,比如烃类、酯类、醚类、酮类、醛类等等,要求其沸点低于400度,且高温不分解,这是气相色谱本身局限的。就配备EI源的质谱来讲,难挥发的固体物质可以不通过GC直接进质谱检测,但是必须保证样品的纯度。混合物直接进质谱检测是没有意义的!
顶部