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标题:[未解决]峰分不开,怎么办??

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
小江[使用道具]
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1
 

峰分不开,怎么办??

各位大侠:
    我现在有几个物质,是环己酮,二甲苯,PMA,苯乙烯   这几个东西我用那个5%的苯基,95%二甲基氧硅烷柱子。分离不好,柱子长为30M
        请问一下,这个怎么办。调哪里呢?

    第二个问题:苯,正丁醇我把初始温度调为35度,柱流也较低1.2,还是分不开。    但为什么我把温度调高了(80度),柱流调低1.2了反而还分开呢,(我的理解是温度越低,柱流越低才分的好)   请各位赐教。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 小江 的帖子

正丁醇在低温下非极性柱上拖尾严重,当然不利于分离度,适当升高温度减小了拖尾所以就分开啦!
GC分离的关键在柱子,能调节的色谱参数主要也就只有柱温,所以差不多调几次没有明显改善的就要考虑换柱子了!换键和苯基较多的柱子。
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jianghai[使用道具]
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请问PMA代表什么?

应该是极性柱子分离好。
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entd_jps[使用道具]
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看看色谱图如何?柱温升高,分离改善也并非不正常。
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绿茵ssein[使用道具]
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环己酮155.6℃,二甲苯137~140℃,PMA146℃,苯乙烯145.2℃,非极性柱子是按照沸点来出峰,因为他们有些组分的沸点比较接近。很难分离。从你留言信息看你现在用的是中等极性的柱了。试一下强极性柱子,如PEG-20M可FFAP,WAX等,另外苯和正丁醇在非极性和中等极性色谱柱上都不能够达到基线分离。同样建议更换强极性柱。这样的话苯会在正丁醇前面出峰。会有满意效果


供参考,欢迎技术交流
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英语你我他[使用道具]
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试试调一下升温速率
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smmdcryctc[使用道具]
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你可以参照方法开发相关文献
按照步骤更改一参数其余不变,直到你满意为止
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feiteng666[使用道具]
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你把升温速率慢一点。柱流量改成1ml/min看看
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ttkl533[使用道具]
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第二个问题:苯,正丁醇我把初始温度调为35度,柱流也较低1.2,还是分不开。    但为什么我把温度调高了(80度),柱流调低1.2了反而还分开呢,(我的理解是温度越低,柱流越低才分的好)   请各位赐教。

苯和正丁醇这两种物质的极性不同,性质不同,分子量不同,其色谱行为差异较大,化合物在色谱柱中移动的快慢和许多因素有关。一般尽可能在较低柱温下操作,但适当高一点柱子温度,柱效会好些,也是会对分离有好处。所有一般是一个适当的温度,不一定低温就好,温度高反而能分开。
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