手性分离制备，相对手性分析分离来讲，做得少些。实验室有根Chiralpak AD立在那儿，半制备-制备用，通常拆过mg-g级（需求量20g 以上的项目，我们都设法采用化学拆分、酶拆分、手性源合成等来做）。
个人了解，手性固定相法拆分光学纯化合物，用得最多的还是多聚糖手性柱（直链淀粉、纤维素等的衍生物为手性填料）——大直径手性柱允许的进样量较大，且可在超载下操作。其制备分离使用的限制因素是样品在流动相中的溶解度，这点大伙儿都遇到过~。对于溶解度不好的样品，我们这么做的，由于合成路线通常都有好几步，就找分离度好、溶解性大的那个中间体来做，柿子拣软的捏（当然了，拆分中间体得明确后续反应不会消旋化，或者能拆分最终产物最好）。
对于回收率而言，具体情况具体分析，有时候追求单针回收率，有时候则强调综合回收率。若制备量少的话，我们就上样量相对少些，将2个异构体都收纯（对单个手性中心化合物而言）；若制备量大的话，我们就超载进样，收个交叉部分，毕竟手性制备用的溶剂是很烧钱的。80%的回收率算是不错的啦！（不管是单针的还是综合回收率）
其实，除了Daicel系列手性柱，其他商品化的手性制备分离用柱子也有的，只是相对少些而已。Prikle型、纤维素（Cellulose）型、环糊精（Cyclodextrin）型、大环抗生素（Macrocyclic antibiotics）型手性填料都可以用于制备分离。蛋白质（Protein）型、配位交换（Ligand exchange）型手性柱没见过用于制备的，其上样量太小太小了。
ps：Commercially available preparative chiral stationary phases
source：
Preparative Enantioselective Chromatography
Edited by Geoffrey B. Cox
Copyright 2005 by Blackwell Publishing Ltd
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本帖最后由 aa_tang 于 2009-3-7 10:04 编辑 ]
