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标题:[未解决]转帖 LC-MS谱图解析和影响谱图的因素

  [未解决]本主题悬赏 可用分 20  
zhangsan[使用道具]
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发表于 2007-10-28 12:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有时做样品会有很强的加钠，加钾峰，个人觉得如果同时看到质量数相差22（加氢与加钠），38（加氢与加钾）的峰，16（加钠与加钾），那么就可以立即确定化合物的分子量和准分子离子峰了。
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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-10-28 12:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有时做样品会有很强的加钠，加钾峰，个人觉得如果同时看到质量数相差22（加氢与加钠），38（加氢与加钾）的峰，16（加钠与加钾），那么就可以立即确定化合物的分子量和准分子离子峰了。
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发表于 2007-10-28 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果流动相中存在Na或者K离子时,可以解释出现加Na或者K的离子峰。至于容量瓶中存在的K和Na，应该是不太容易产生强的离子峰。
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发表于 2007-10-28 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的一次试验中使用的流动相是色谱级甲醇和含0.25%乙酸的超纯水，所分析的化合物中80%的质谱图出现了M+Na，M+K或2M+Na得准分子离子峰，而且有些丰度较高（100），我无法解释这些Na,K的来源，会不会是乙酸中的杂质？
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发表于 2007-10-28 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对了，如果样品中本身含有Na,K的成分，比如说反应过程中所加入的Na没有洗干净，会得到相当强的M+Na峰，甚至看不到M+H峰。或者样品溶解在一些溶剂中，如DMSO，ACN，有时也会产生很强的[M+溶剂+H]离子峰。
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发表于 2007-10-28 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很简单，在你的样品中加入极少量的醋酸钾,如出现比以前的峰多16u的，就是M+Na；如多38u则为M+H，当然初步判断不是M+Na后，还可以在样品中添加醋酸钠来验证，应多办多22u
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发表于 2007-10-28 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您这种方法应该是用于direct injection 吧？
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发表于 2007-10-28 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问，有标准谱库吗？
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发表于 2007-10-28 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dingdang 于 2007-10-28 12:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有时做样品会有很强的加钠，加钾峰，个人觉得如果同时看到质量数相差22（加氢与加钠），38（加氢与加钾）的峰，16（加钠与加钾），那么就可以立即确定化合物的分子量和准分子离子峰了。 ...

质量数相差22（加氢与加钠），38（加氢与加钾）的峰，16（加钠与加钾）,为什么两者都加还会是质量数相减？
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Neo[使用道具]
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发表于 2007-10-28 13:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用NaCL的就是+Na，用KCL做缓冲盐，就是+K，用AC就是+AC 相应的负离子就是，CL-。 BR-
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