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标题:[未解决]转帖 怎样解决标样和样品出峰差异大的问题?

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Neo[使用道具]
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转帖 怎样解决标样和样品出峰差异大的问题?

我最近在做一个样品,标样的峰形很好,但换成样品,峰形就惨不忍睹了(峰宽变得很宽,而且中间上上下下,根本就不象个峰啊).我尝试着改变流动相,走剃度,但效果都不好,这种情况我以前做液相可没碰到过,所以有点茫然,各位,给点建议好吗,谢谢。
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dingdang[使用道具]
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2
 
本人以前也遇到过一个这样的问题,是用C18柱测定盐酸二甲双胍(metformin)的血药浓度。在溶剂里面,峰形很好,可是血样处理出来的样品确实一团糟,从死时间开始出来,洋洋洒洒,到保留时间处也出一个峰,之后就没化合物出来了。

后来在样品处理时,定容液里加了1%的氨水(以氨计算),就好了。没有调整流动相和梯度等条件。

当时是考虑到血里面的物质影响了色谱柱的保留,用了好几种条件来竞争性的抑制化合物的流出。最后做下来是1%氨水效果最好。

仅供参考。
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snow_white[使用道具]
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我也有一个建议,您可以先用水95%的量冲几分钟后尝试正常的流动相,试试看
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