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标题:[未解决]【转载】【求助】XRF测试氯值准确度到底有多少?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
longquan[使用道具]
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回复 #10 夜蓝星 的帖子

汗液主要成分是Nacl,所以样品测试面不能用手触碰啊,测Cl的时候结果应该还可以啊,只是融片测试效果不好,会有挥发
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小牛牛[使用道具]
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可以用国标规定的方法做一下对比。
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铃儿响叮当[使用道具]
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目前的升级无非就是更换光管 选择不同的靶材 同时重新做曲线的啊  同时系统的 各元素背景数值也要调整  升级的不好跟原厂出来测cl比的  有误差是必然的 国产的一样升级效果也不是很好哦
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tomm[使用道具]
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回复 #13 铃儿响叮当 的帖子

我们买得是国产的设备,感觉太水了!!测什么都好像是随便给的参数,准确度太低了。我都觉得这玩意,根本就不能做定量。
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铃儿响叮当[使用道具]
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对啊 国产的就是半定量分析的啊  客户现场演示 工程师都可以当着 客户面 该里面参数哦 客户都不知道 哈哈
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大学习[使用道具]
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回复 #6 小黄 的帖子

因素很多:
1.Cl的干扰较多,比如S、Ba、Ti、Ca、Ag等,特别是在很多材料中,会含有Ca,可请岛津的分析工程师处理一下Ca的干扰的;
2.样品本身的大小、厚度、是否严实平整等的影响;
3.样品本身的代表性,一一般我们送第三方确认的样品先用XRF多确认几次;
4.做标准曲线的标准样品含量范围,超过了标样最大范围的,可能测试出来差别就会比较大;
5.谱图分析:打开数据的谱图,找到Cl-Ka(2.62keV)的谱峰,同等条件下测试你某一个值的标样,重叠一下两者的谱峰高低判定,有一个比较简单的参照是Cl-Ka右手边有一个大气中氩Ar的谱峰(2.94keV)是比较稳定的,一般含氯1200ppm的Cl-Ka峰高跟它差不多,可对比;谱图这一点是他们分析工程师专门传授的一个方法,目前来看基本还是比较靠谱的;
6.如果怀疑标样点检,可以跟其他厂商要一下公认的标样块测试一下Cl的值,如EC680K/EC681K。
以上,个人操作中的一点经验之谈,希望抛砖引玉。
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小黄[使用道具]
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感谢楼上的回复,为了验证这个数据,我找了不少样品送第三方检测机构去检测,结果均不是很理想,有相当大的误差在。有个样品含Si,XRF扫描数值在1000ppm左右,第三方测出来却是6000ppm,把样品寄给岛津工程师帮分析,结果是高Si含量对Cl有吸收作用。如此这样,含Si的样品又都没法测了。。。
      现在头疼的是排除含S、Ba、Ti、Ca、Ag、Si等,这个“等”会不会忽然间又冒出其他会干扰或者会吸收的元素?
      拿到一个样品是否一个个先去查下有没含S、Ba、Ti、Ca、Ag、Si等?
      如果我的材料有一大部分是含S、Ba、Ti、Ca、Ag、Si等元素的,是不是就不能测了?如果是,我这仪器是不是可以宣判不要筛选无卤了?
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小黄[使用道具]
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回复 #17 小黄 的帖子

补充下,给岛津工程师的样品,工程师回复说他们的XRF分析出来的数据跟我们的差不多。这样是不是可以说我们仪器是没有问题的,包括氯标线。
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夜蓝星[使用道具]
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用XRF分析CL元素,本身可信度就不怎么好
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大学习[使用道具]
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回复 #18 小黄 的帖子

诚如大家提到的XRF作为筛选工具,对于测试氯元素的具体含量肯定会有比较大的误差,但是还是可以通过测试分析人员的经验累积等,达到理想化的筛选。
比如,你提到的“有个样品含Si,XRF扫描数值在1000ppm左右,第三方测出来却是6000ppm,把样品寄给岛津工程师帮分析,结果是高Si含量对Cl有吸收作用”这个问题,个人认为你先得定个判定标准,才能起到筛选的作用,举个例子,假如你测试判定的标准为900ppm,那么XRF测试的1000,是超过标准的,而再送第三方,不管是2000、6000还是10000,判定结果都是一样:超标;
对于提到的“拿到一个样品是否一个个先去查下有没含S、Ba、Ti、Ca、Ag、Si等?”,前面已提到过,对于样品测试出来的结果,你可以导出谱图,然后再用KLM标记一下这几个元素是否有明显的谱峰,若有,再看其及其逃逸峰、合峰等,在CL的谱峰周围有没有明显的干扰,再通过你送第三方测试的结果来比对、归档总结,后续相同来聊就有了参考。
所以我的观点是:还是可以测,但是也要会分析,仪器是死的,人是活的,仅供参考。
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