液质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 转帖 孔雀石绿用氰基柱用什么流动相?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]转帖 孔雀石绿用氰基柱用什么流动相?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Neo[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 97
精华 15
积分 827
帖子 278
信誉分 132
可用分 1587
专家分 143
阅读权限 255
注册 2007-8-15
状态 离线
1
 

转帖 孔雀石绿用氰基柱用什么流动相?

氰基柱是一种正相柱,不知道用乙腈是不是可以呢?是不是只要流动相极性比固定相低就可以了?不一定非要是弱极性的,比方说正己烷之类的?还有,如果固定相时保留在反相溶剂里,是不是只借用就可以了,还需要什么特殊处理吗?

以前从未用过正相柱,所以,有很多疑问,不太敢用,怕把柱子毁了,有做过孔雀石绿的大侠们请帮帮忙解答一下,谢谢了!
顶部
zhangsan[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 46
精华 8
积分 300
帖子 125
信誉分 117
可用分 678
专家分 15
阅读权限 255
注册 2007-7-29
状态 离线
2
 
无论正相反相,反正都是硅胶化学键合相,一般的有机溶剂不会把柱子搞毁的吧,关键是缓冲液的pH值要在允许的范围内吧。
顶部
披头四[使用道具]
版主
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 107
精华 4
积分 370
帖子 124
信誉分 108
可用分 741
专家分 35
阅读权限 100
注册 2007-8-15
状态 离线
3
 
呵呵,用乙睛就行了,PH值很关键,一定要控制好。

另外,用ODS-3柱子也能分析孔雀石绿
顶部
Neo[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 97
精华 15
积分 827
帖子 278
信誉分 132
可用分 1587
专家分 143
阅读权限 255
注册 2007-8-15
状态 离线
4
 
可是,正相柱不是流动相都用弱极性的吗?如果用乙腈不会极性太强吧?
顶部
披头四[使用道具]
版主
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 107
精华 4
积分 370
帖子 124
信誉分 108
可用分 741
专家分 35
阅读权限 100
注册 2007-8-15
状态 离线
5
 
请问,您做过孔雀石绿吗?柱效怎么样/峰形好吗?是不是拖尾?只要流动相极性比固定相低就可以了,对吗?前处理的过柱实验能够重现吗?
顶部
snow_white[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11
精华 16
积分 1022
帖子 412
信誉分 124
可用分 1119
专家分 181
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
6
 
氰基柱正相反相都可以用。可以大胆使用乙腈,甲醇或水。用氰基柱分析孔雀石绿,LMG出峰早于MG,而用各种C18柱分析孔雀石绿,MG出峰早于LMG。

分析孔雀石绿时,某些C18柱的灵敏度高于氰基柱,但往往MG出峰较早,而LMG出峰太晚,在LC-MS-MS 分析时,不利于使用微径柱。

流动相的成分和PH值很重要。

无论HPLC或LC-MS-MS分析孔雀石绿, 柱后使用二氧化铅也很重要。对于LC-MS-MS分析孔雀石绿,柱后使用二氧化铅的机理尚未见报导。
顶部
dingdang[使用道具]
VIP群主



UID 10
精华 22
积分 1775
帖子 620
信誉分 133
可用分 1937
专家分 326
阅读权限 255
注册 2007-7-16
状态 离线
7
 
大家注意了,买来的氰基柱有很多使用非极性溶剂(如:庚烷)保存的,这种情况下要仔细看说明书,做反相色谱不能直接上乙腈、甲醇等溶剂,要先用10倍柱体积的四氢呋喃或异丙醇冲柱作过渡后再用。可不要因为粗枝大叶把柱子报销了啊?
顶部
Neo[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 97
精华 15
积分 827
帖子 278
信誉分 132
可用分 1587
专家分 143
阅读权限 255
注册 2007-8-15
状态 离线
8
 
谢谢你,但是我用的ods-c18,可是出峰顺序是隐形孔雀石绿、孔雀石绿,我走了好几遍没错的,请问,您能确定c18柱出峰是这个顺序吗?是不是我的没走出来呢?
顶部
披头四[使用道具]
版主
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 107
精华 4
积分 370
帖子 124
信誉分 108
可用分 741
专家分 35
阅读权限 100
注册 2007-8-15
状态 离线
9
 
我做的孔雀石绿色谱条件都不错的,就是前处理隐性孔雀的回收不好,不知道有什么窍门?
顶部
Neo[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 97
精华 15
积分 827
帖子 278
信誉分 132
可用分 1587
专家分 143
阅读权限 255
注册 2007-8-15
状态 离线
10
 


QUOTE:
原帖由 披头四 于 2007-10-29 13:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我做的孔雀石绿色谱条件都不错的,就是前处理隐性孔雀的回收不好,不知道有什么窍门?

那么显性孔雀石绿的添加回收情况又如何?回收率大致范围多少?
顶部