小中大 加标的原则:(1)加标物质形态应和待测物质一致。
(2) 加标浓度合理:
1,加标的浓度与样品中待测浓度为等精度;
2.样品中待测浓度在方法检出限附近时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;
3.样品中待测物质浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测浓度的半量(0.5倍),但总浓度不得高于方法测定上限的90%;
4.一般情况下不得超过样品待测浓度的3倍;
(3)加标后样品体积应物显著变化,否则应在计算回收率时考虑这项因素。
由于加标样和样品的分析条件相同,某些干扰因素及不正确操作所致的影响相等,常使加标回收率实验不能取得满意的效果,不能反映测定样品的准确性。
问题二:还是标液+样品=100+标液体积
问题三:样品未检出的情况下,加标加曲线第一个点浓度就行。
计算: (加标后样品测得量-原样品测得量)/加标量 *100%