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标题:【求助】制备后样品中盐类杂质的除去

xuuuu[使用道具]
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发表于 2015-6-24 11:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】制备后样品中盐类杂质的除去

刚才浏览大家的留言，很多人都问分离出来的样品中盐类杂质如何分离。我来谈谈自己的想法，希望大家不要排砖：样品被分离后，先浓缩除去绝大部分的溶剂，再用极少量的无盐溶剂溶解，然后在色谱中重新进样。当然，流动相必须是无盐的，这时因为是产品的单组分和盐类杂质，那么无机盐类无保留在死时间出峰，产品则不用考虑峰型和分离度。再次收集馏分就得到不含盐的产品，重新减压挥干溶剂即可。大家觉得如何？
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vcve[使用道具]
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发表于 2015-6-24 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您说的是用反相柱吧？
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ns5fan[使用道具]
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发表于 2015-6-24 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于反相而言理论上完全是可行的。尺度自行把握！
现实跟预期总会有差距，等到火候够了可以做的很好的
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seagate[使用道具]
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发表于 2015-6-24 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xuuuu 于 2015-6-24 11:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
刚才浏览大家的留言，很多人都问分离出来的样品中盐类杂质如何分离。我来谈谈自己的想法，希望大家不要排砖：样品被分离后，先浓缩除去绝大部分的溶剂，再用极少量的无盐溶剂溶解，然后在色谱中重新进样。当然，流动相必须是无盐的 ...

楼主方法可行。
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xue258[使用道具]
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发表于 2015-6-24 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这样的话样品损失很大啊，还是用WATERS的一种柱子，盐进去出来就是游离的，而且没有损失
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555444[使用道具]
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发表于 2015-6-24 11:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有一种MassPrep的脱盐柱可能会适应你.
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is2011[使用道具]
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发表于 2015-6-24 11:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


其实可以选择可挥发性盐的流动相 然后用资生堂的一款CR 柱来做 这是一款阳离子和C18 结合在一起的色谱柱 ，不需要太多的盐
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shenkunjie[使用道具]
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发表于 2015-6-24 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

脱盐的方法很多，看制备的样品性质。最简单的方法就是，浓缩样品除去大部分有机溶剂，再用合适的有机溶剂萃取，这样盐类成分就保留在水相里，纯化的单体萃取到有机溶剂。对于酸性或碱性盐可以先中和，再使用上面的方法处理。北京元宝山色谱科技有限公司欢迎你的咨询。
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发表于 2015-6-24 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
太复杂了！！直接稀释后上样，再用无盐溶液平衡柱子，最后用无盐有机相冲洗出来就好了。
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