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标题:【求助】强化奶粉中维生素A的测定方法

PINK[使用道具]
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发表于 2015-6-24 15:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】强化奶粉中维生素A的测定方法

在此实验中经过皂化，萃取，浓缩，过滤后进样，检测器使用紫外，波长325 流动相为100%甲醇！
一个很大简单的实验，但最后就是不出峰！
标品都出的很好，就是样品不出阿，强化奶粉标示其中维生素A含量1900IU/100g 我取了10克样品，但最后就是没有一点出峰的迹象阿！
请各位高手给小弟一点建议！
谢谢了！
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langlang[使用道具]
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发表于 2015-6-24 15:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先加点标样到处理好的样品里然后进样看看有没有峰啦
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kewanqi2011[使用道具]
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发表于 2015-6-24 15:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先加点标样到样品里然后处理好进样看看有没有峰啦
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PINK[使用道具]
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发表于 2015-6-24 15:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我在处理前把标样加进去了，按照前处理完成后，在进样，什么都没有啊！
2楼说的是处理完临进样前加点标样么？这个我没有试过！
如果这样会出峰是什么原因阿？
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kewanqi2011[使用道具]
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发表于 2015-6-24 15:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1标品都出的很好，就是样品不出。
2.处理前把标样加进去了，按照前处理完成后，在进样，什么都没有啊.
说明是处理过程有问题。分解或未提取出？
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IAM007[使用道具]
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发表于 2015-6-24 15:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
回收率有问题，前处理的原因。
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dog002[使用道具]
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发表于 2015-6-24 15:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

1皂化条件有问题
2水洗不彻底
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eric930[使用道具]
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发表于 2015-6-24 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得也是前处理由问题，那我说一下我的前处理，希望高手指正，谢谢了！
取奶粉加水，混匀，加入100ML 15G/L没食子酸乙醇溶液，再加50ML50%KOH，80度水浴冷凝回流30min，冷却后萃取，分别加入100ML石油醚萃取合并溶液，水洗至中性，无水硫酸钠过滤，旋转浓缩，用甲醇定容至10ML，0.45膜过滤进样！
前处理就这样了，问题出在什么地方，请高手赐教！
谢谢
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发表于 2015-6-24 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
50ML50%KOH

减半试一下
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mimili_901[使用道具]
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发表于 2015-6-24 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是前处理时损失了。VA应避光，也易氧化。操作应尽快。建议在富集时加一点BHT（1，4-二叔丁基对甲酚）。
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