小中大我觉得也是前处理由问题，那我说一下我的前处理，希望高手指正，谢谢了！
取奶粉加水，混匀，加入100ML 15G/L没食子酸乙醇溶液，再加50ML50%KOH，80度水浴冷凝回流30min，冷却后萃取，分别加入100ML石油醚萃取合并溶液，水洗至中性，无水硫酸钠过滤，旋转浓缩，用甲醇定容至10ML，0.45膜过滤进样！
前处理就这样了，问题出在什么地方，请高手赐教！
谢谢
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称奶粉后将没食子酸直接加入，然后加100mL乙醇、50mL50%KOH，60度水浴,不用回流也行。。冷却后萃取，加入300ML石油醚分三次萃取合并溶液，水洗至中性，无水硫酸钠过滤，旋转浓缩时要加氮气保护，不然就用真空泵抽真空浓缩。转移后用氮气吹干用甲醇定容后离心就可以直接进样了。
