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标题:[未解决]基线一直跑步平,一路上扬啊

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
差不多先生[使用道具]
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基线一直跑步平,一路上扬啊

最近在做保健食品中红景天甙的测定,遇到麻烦了,呜呜!


    用的标准是 卫生部《保健食品检验与评价技术规范》2003版 Q/JFZ0007S-2012
    标准看起来和做起来都很简单,
    液相色谱的条件是:   色谱柱:C18柱  4.6*250mm,5微米
                                      柱温:室温
                                      紫外检测器:波长215(做实验的时候用的是DAD,不过以自己的了解,应该没有问题)
                                      流动相:甲醇:0.02mol/L 乙酸钠溶液=9:91
                                       流速:1.0ml/min     
    其中,对照品和样品都是按照标准来的
  做了两次,对照品和样品的图谱都没有峰,只有几个溶剂峰,而且基线一直跑步平,一路上扬啊,不知道问题出在哪儿了
  跪求高手指点啊!!!
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孤独的渔夫[使用道具]
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是不是你的柱子有问题?
如果不是柱子问题,就是你的实验条件设计的有问题。例如流动相的选择,以及梯度洗脱的时间设计。
建议多看看参考文献,不要抓着一个不放
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敬候佳音[使用道具]
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1.让柱子多冲一会,使基线平稳;
2.加大标品浓度,再进一针。
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倾轻地[使用道具]
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可以换个柱子,增大样品和对照品的量试试,也可能基线没有平稳,慢慢排查试试。
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雨儿[使用道具]
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可以考虑一下方法:
1.用流动相一直洗,知道基线平稳;
2.提高标品和样品浓度;
3.试试梯度洗脱,可以减小保留时间。
以上方法你可以考虑一下,不行的话在交流
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落叶无声[使用道具]
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纵坐标单位是什么啊,如果是A的话,那只能说样品中杂质太多。因为你用的吸收波长是215nm,大部分化合物在这个波长下都有较强的摩尔吸光系数。可以先在其他波长下,比如245或280下看下,峰有没有分开,然后再来判断。
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我是夜猫子[使用道具]
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C18柱,250 mm,溶剂峰的保留时间应该没有5 min吧。
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倾尽温柔[使用道具]
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会不会是流动相浓度低了
希望对你有用。
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舞疯[使用道具]
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我觉得柱子有问题,也可能没平衡好,要不就是标准品和样品浓度太低
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翔少爷[使用道具]
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会不会是紫外有问题,氘灯能量不稳
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