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标题:【求助】N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

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发表于 2015-6-25 16:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

大家好，我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题，想向大家请教一下！问题如下：

图一是乙醇的定位峰，主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜                图中乙醇峰保留时间为3.357


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发表于 2015-6-25 16:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
    图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰，主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜              图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031


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发表于 2015-6-25 16:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照（乙醇浓度大概500ug/ml，二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml）  图中可以判断乙醇峰保留时间3.539  这里出现了分歧，可以判断甲酰胺的峰有  一个是保留时间为5.617峰面积176.7  另一个保留时间为7.381  峰面积 88.6    还有一个是7.079  峰面积383.5 。


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 小中大
图四为样品，处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7  保留时间7.115 峰面积257.2  保留时间7.437 峰面积35.9


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发表于 2015-6-25 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
图五为样品+少量的二甲基甲酰胺，二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633，峰面积327.4  保留时间7.150 峰面积296.4  保留时间7.361 峰面积217.7


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发表于 2015-6-25 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那么，问题来了，怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺？ 请大家帮忙分析一下！谢谢！
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发表于 2015-6-25 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
买个二甲基甲酰胺的标准品,加标定性还可以定量
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发表于 2015-6-25 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的色谱图呢？？
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vcve[使用道具]
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发表于 2015-6-25 16:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你还要打DMSO看看
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发表于 2015-6-25 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
（1）根据你的色谱图，明显发现，色谱条件不够好，出峰拖尾太严重；这种色谱条件做溶剂残留，会出现几个问题：1-灵敏度不高，乙醇还好，一般药品是0.5%，但DMF就比较低了，你这样的色谱条件，必然检出限可能接近物质限量。
（2）色谱定性，即使是简单的色谱定性，出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO，大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好，DMF和DMSO会相隔很近，这会造成一个简单问题，即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性，是取很少一点物质，进入色谱系统，进行分析。
（3）DMF的残留，以往测试是采用-wax色谱柱分析，出峰还比较对称，具体色谱温度你可以根据情况调节。
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