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标题:【求助】杂质多的原因有哪几大类？

章鱼小丸子[使用道具]
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发表于 2015-6-25 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】杂质多的原因有哪几大类？

大家好，我是新人，准确讲是化验的门外汉一枚。
有个问题想请教各位大侠们帮忙分析下，具体的看附图：
最近化验结果的主峰一天比一天低，怀疑是里面的杂质影响，想问下，我们采用的直接进样法会不会使色谱柱留存杂质？若有杂质，能清洗吗？怎么清洗？如若不是的话，其他原因会有哪些？


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2015-6-25 16:39
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章鱼小丸子[使用道具]
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发表于 2015-6-25 16:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们化验室用的仪器比较老了，是FID，型号是GC-9790福立。色谱柱：SE-30 30m*0.32mm*0.5um，工作站是浙大N2000的。
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caihong[使用道具]
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发表于 2015-6-25 16:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果程序升温的比较好的话，仪器里边是几乎不会有杂质能影响到分析的
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cbou876[使用道具]
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发表于 2015-6-25 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你说主峰一天比一天底，是取的同一个样吗？有没有检查过进样隔垫是否漏气？色谱柱中即便有杂质，对主峰影响也不大，你只需老化柱子即可。你最好用同一个样品多试几针，如果峰高变化不大，那就是你样品本身的问题，否则再检查仪器，消除漏点后再测。
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发表于 2015-6-25 16:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你说主峰一天比一天底，是取的同一个样吗？有没有检查过进样隔垫是否漏气？色谱柱中即便有杂质，对主峰影响也不大，你只需老化柱子即可。你最好用同一个样品多试几针，如果峰高变化不大，那就是你样品本身的问题，否则再检查仪器，消除漏点后再测。
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发表于 2015-6-25 16:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先高温赶下进样器，色谱柱、检测器（温度设置参考仪器说明书和色谱柱说明书）
一、做空白试验
    进溶剂看下出峰情况，进3-5次，看下有没有多余的峰出现
二、样品做重复性
    进3-5次样品，看下主峰的峰面积，你是面积归一法，就要考虑到所有的峰了，对这几次样品的谱图作对比，看下那个峰是从无到有，那个峰是从小到大，再上图看下，找问题只能一步一步的来
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发表于 2015-6-25 16:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
所测杂质渐渐增大，可以检查下进样器系统，然后用高温对系统进行活化处理下。同时检查下仪器的测试条件是否被改动过，也可以用原来所做过样品或标样对仪器测试下再说。
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any333[使用道具]
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发表于 2015-6-25 16:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氯乙酰氯是否衍生进样？
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any333[使用道具]
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发表于 2015-6-25 16:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是直接进样。
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-6-25 16:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空针、试剂空白、标样。依次排除杂质峰。
如果里面物质都能气化的，对柱子影响不大，直接进样
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