液质联用

本人一直在用液质连用SRM（MRM）做一类致癌物的定量，首先发现水对其中一物的基线有干扰，使基线上升，甚至掩盖色谱峰。于是检查各种污染可能，包括水、进样阀，柱子，六通阀，离子源等都被一一清洗或更换，但效果不明显，至此我认为不是污染问题。于是改变质谱参数spray voltage 效果很好，当我降低电压，基线变好，但问题是质谱检测限上升，低浓度检测不到，我又改变sheath gas(curtain gas)和aux gas 也是影响检测限。如果我不走水，只走甲醇或乙腈，分析物确流出很快，和杂质无法分开，干扰分析物的离子化，我现在已是无计可施，又被老板训斥（光花钱，不出成果），我已快坚持不下去了，各位，请给我点建议好吗

个人认为：

选择另外一个离子对进行定量分析，看是否有干扰。如果干扰排除，那水就没有问题，只是刚好不凑巧，选择的离子对水产生的干扰太大。

如果没有排除，可以认为是水的问题。那就买一些瓶装纯净水（娃哈哈的纯真年代，乐百事的都可以），在另外的实验室配流动相，看是否能解决问题。

如果不想先换离子对，那就先做换水实验也可以。

谢谢。只是这些办法我都试过了，我现在换了根柱子，这根柱子保留时间要长点，我准备在前面走水，等峰快出来时换成乙腈(走它时不影响基线)，我试了一下，标样没问题，但走样品时，峰形很丑，还在试，还在郁闷呢！

朋友，同情你，我前年也有类似遭遇。建议你换用C8柱CN柱试试看能否分开。