请教离子交换色谱与强阳离子钙型交换色谱柱的使用经验。 - 分析百问 - 分析测试百科

液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 请教离子交换色谱与强阳离子钙型交换色谱柱的使用经验。

20 1/2 1 2 ››

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]请教离子交换色谱与强阳离子钙型交换色谱柱的使用经验。

[未解决]本主题悬赏可用分 15

swordxhy[使用道具]
三级
Rank: 3

Rank: 3

Rank: 3

UID 57672
精华 0
积分 192
帖子 17
信誉分 103
可用分 705
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-3-4
状态离线

1

发表于 2011-8-6 18:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请教离子交换色谱与强阳离子钙型交换色谱柱的使用经验。

我最近做甘露醇注射液的含量测定，用的是shodex的sc1011这一型号的柱子，液相是岛津的，流动相是纯水。我发现三天中目标峰的理论板数越来越低，从第一天的6800左右降到第三天的700多，峰形也是越来越差，拖尾越来越大了。本人第一次做离子交换色谱，希望得到各位前辈高人的指点，本人不胜感激！
我贴不了图，色谱图在附件中，各位大侠请帮我分析一下

另外，我按住子的说明书（0.1M硝酸钙冲洗约50ml）再生了柱子，但柱子的理论板数只从700多升到1400，我还要怎么做呢？请各位大侠指点。

[ 本帖最后由 swordxhy 于 2011-8-10 15:34 编辑 ]

猴子[使用道具]
一星
Rank: 6

Rank: 6

Rank: 6

UID 26192
精华 2
积分 3121
帖子 1081
信誉分 110
可用分 3523
专家分 705
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态离线

2

发表于 2011-8-7 19:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 swordxhy 的帖子

感觉保留时间有点长，不能把流速提高1倍吗？还有就是进样浓度有点大，柱效最好的那个也明显拖尾呢！
既然再生方法有效，不如就多冲一会儿。我看有资料要用0.1M硝酸钙0.2ml/min 85度冲4~16小时呢！

NVIDIA[使用道具]
五级
Rank: 5

Rank: 5

Rank: 5

UID 11248
精华 6
积分 2309
帖子 904
信誉分 131
可用分 3331
专家分 383
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态离线

3

发表于 2011-8-8 10:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

离子交换色谱没有做过希望学习一下是不是柱子没有平衡好呢？

zzy870720z[使用道具]
四级
Rank: 4

Rank: 4

UID 46263
精华 1
积分 629
帖子 235
信誉分 113
可用分 1102
专家分 64
阅读权限 255
注册 2010-9-16
状态离线

4

发表于 2011-8-8 10:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

既然用硝酸钙溶液处理是有效的，那么可以说明原先柱子发生了问题。有保护柱么？

花火[使用道具]
五级
Rank: 5

Rank: 5

Rank: 5

UID 797
精华 1
积分 1786
帖子 667
信誉分 126
可用分 2220
专家分 283
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态离线

5

发表于 2011-8-8 10:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

柱压有没有变化？

renmr03[使用道具]
五级
Rank: 5

Rank: 5

Rank: 5

UID 33549
精华 6
积分 1072
帖子 504
信誉分 120
可用分 1578
专家分 80
阅读权限 255
注册 2010-2-18
状态离线

6

发表于 2011-8-8 10:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这应该是柱子的原因吧

柱子保存用的什么溶液啊？

ttkl533[使用道具]
一星
Rank: 6

Rank: 6

Rank: 6

UID 808
精华 30
积分 5474
帖子 1683
信誉分 198
可用分 5486
专家分 1387
阅读权限 255
注册 2007-11-22
状态离线

7

发表于 2011-8-8 10:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 swordxhy 的帖子

流动相是什么，每次做完检测是怎么清洗色谱柱和保存色谱柱的，同时如2楼所言，柱压有没有塔尖高，如果有可以是色谱柱头被污染，找到适合的溶剂清洗一下，同时分析污染来源。

swordxhy[使用道具]
三级
Rank: 3

Rank: 3

Rank: 3

UID 57672
精华 0
积分 192
帖子 17
信誉分 103
可用分 705
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-3-4
状态离线

8

发表于 2011-8-10 13:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #2 猴子的帖子

这根柱子是离子交换柱，有资料说做糖醇最高流速不要超过0.6mL/min。进样浓度是药典规定的，别人都可以做的，相信我这个应该也可以吧！多谢指教！

swordxhy[使用道具]
三级
Rank: 3

Rank: 3

Rank: 3

UID 57672
精华 0
积分 192
帖子 17
信誉分 103
可用分 705
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-3-4
状态离线

9

发表于 2011-8-10 13:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #3 NVIDIA 的帖子

这根柱子平衡要2个小时，我平衡时间足够长，中途也冲洗参比池和检测池了呀，平衡的足够好了。我都是按示差折光检测器的标准使用方法来做的，应该没什么问题。

swordxhy[使用道具]
三级
Rank: 3

Rank: 3

Rank: 3

UID 57672
精华 0
积分 192
帖子 17
信誉分 103
可用分 705
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-3-4
状态离线

发表于 2011-8-10 13:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #4 zzy870720z 的帖子

我用保护柱了，保护柱也是厂家给的。色谱柱柱效降低后，我卸下保护柱进样，理论踏板数还是低。对了，在色谱柱再生时要连着保护柱吗？求解释！

20 1/2 1 2 ››