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标题:[未解决]乙酸乙酯部分上硅胶柱，该选用什么样的洗脱剂？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
sctc2007_g[使用道具]
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发表于 2011-8-10 13:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

乙酸乙酯部分上硅胶柱，该选用什么样的洗脱剂？

首先说明一下，我这个材料先用石油醚浸提，然后用乙酸乙酯浸提得到的，并没有经过氯仿部分。现在要把乙酸乙酯部分上硅胶柱，请大家指教该选用什么样的洗脱剂。我用氯仿-乙酸乙酯-甲醇系统跑过板，发现极性差异较大，极性小的组分在纯氯仿中移动很快，剩余组分在纯甲醇中比移值在0.6左右。

石油醚部分上柱时得到了很多坛友的指点，收益良多，现在请各位坛友不吝赐教。
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-8-10 18:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 sctc2007_g 的帖子

可以用氯仿/甲醇系统冲，开始先用氯仿把那些跑的快的小极性组分冲下来，再逐渐加大甲醇的比例分离极性的的化合物。
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maomi520[使用道具]
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发表于 2011-8-11 09:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我来说说自己的浅见哈，有不同意见大家可以交流。
1 楼主可以根据板子的情况确定洗脱剂，当然需要摸展开条件使Rf最优，然后从小极性慢慢冲，最后用甲醇全部冲下来。
2 我们实验分EA相一般是二氯甲烷（氯仿毒性大一点）：me=100:1,50:1……tlc跟踪监测，最后到甲醇。
希望对你有所帮助啊。
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wangzhicui[使用道具]
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发表于 2011-8-11 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从石油醚洗的话，跨度大一下。从氯仿/甲醇洗跨度小一些。
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生活eesf[使用道具]
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发表于 2011-8-11 11:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
留点样品好监测一下子柱子的情况，石油醚乙酸乙酯吧 ，根据跑板子，确定比例，由小到大，一直到乙酸乙酯！柱子流下的东西和留的样品对照一下子，看看柱子上还有什么，如有必要，用乙酸乙酯甲醇不同比例继续洗脱，最后用甲醇冲柱子！讨厌用氯仿和二氯甲烷，难闻死了！
一般乙酸乙酯冲完了，估计留下来的东西就不多了！
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2011-8-11 14:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
氯仿甲醇最好。如果氯仿你没工业级的，你就用石油醚：乙酸乙酯  再到乙酸乙酯：甲醇
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2011-8-12 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我认为粗分只要能从小到大极性的物质大概粗分开来就行，一般分几个段就行了，没必要太细。我建议你用中压层析来粗分（洗脱剂：用石油醚：乙酸乙酯  再到乙酸乙酯：甲醇 ），一个星期就可以搞完。粗分完了，再仔细的选洗脱剂。

既然你已经把石油醚层分完了，那么乙酸乙酯前半段和石油醚后半段有可能是重合的，你不妨点板对照一下。
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-8-13 11:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们一般这么做：
石油醚：丙酮100：0， 100：1，100：2，100：4
后换氯仿：甲醇100：0， 100：1，100：2，100：4，100：8，100：16，100：50， 0：100
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