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标题:[未解决]液相色谱峰图一直就是上下跳跃的折线

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qzgaorong[使用道具]
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液相色谱峰图一直就是上下跳跃的折线

大家好, 我刚开始做阿莫西林的活性炭吸附试验。由于我要用到高效液相色谱来检测阿莫西林,刚开始配了标准溶液测它的标准曲线还好,但是昨天做了吸附以后,我发现把吸附完后的溶液用0.45um的滤膜抽滤后装到样品瓶拿去检测,出现的峰图一直就是上下跳跃的折线,(而我做标准曲线的峰是只有一个很大的阿莫西林的峰,其余只有几个很微小的峰,可以忽略不计了),我不知道这是什么原因,还有个很奇怪的现象就是:我把配好的标准溶液(没吸附的)也用那个抽滤装置抽滤下做对比,发现抽滤后的标准溶液中阿莫西林检测出来的峰图也是上下跳跃的折线,我不知道为什么,知道跟抽滤装置有关,但是我觉得我把活性炭吸附完后的溶液用滤膜抽滤得到的清夜拿去液相色谱分析没错啊。。请求大家给予指导!!
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unknow[使用道具]
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回复 #1 qzgaorong 的帖子

你是说空白没问题,样品溶液就不行;标品溶液直接进也没问题,吸附过滤了就有问题。
这就奇了,难道样品本身会跟活性碳中的某些物质反应生成跟流动相不兼容的东西!不吸附直接过滤进样会怎样?
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naren4545[使用道具]
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滤膜选择的对吗?
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xiaotaozi06[使用道具]
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楼主,最好是把图谱传上来看看
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aasle[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 qzgaorong 于 2011-8-11 13:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大家好, 我刚开始做阿莫西林的活性炭吸附试验。由于我要用到高效液相色谱来检测阿莫西林,刚开始配了标准溶液测它的标准曲线还好,但是昨天做了吸附以后,我发现把吸附完后的溶液用0.45um的滤膜抽滤后装到样品瓶拿去检测,出 ...

请问一下你用的是什么缓冲盐,如果缓冲盐被吸附了基线也会不稳的
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kflsjjfdl[使用道具]
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最好有谱图附上看,只有样品是这样吗?空白呢?
有没有可能检测器污染
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那就不要抽滤了,取吸附供试液的上清液用0.22um的过滤头过滤试试。
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sseia42[使用道具]
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回复 #1 qzgaorong 的帖子

如果你把没吸附的样不过滤和过滤处理后分别进样,仍然是一个基线正常,一个基线上下波动,那基本可以锁定是过滤的问题。

过滤问题,就涉及滤膜的选择问题了,不知道你的溶剂是什么,有机溶剂和无机溶剂选用的滤膜是不同的。我们常用的过滤有机溶剂的是尼龙材质的,过滤无机的是聚醚砜。有时有机溶剂用聚醚砜材质的过滤,会使滤膜溶解穿孔,即不能达到过滤作用,且引入杂质
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qzgaorong[使用道具]
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回复 #8 sseia42 的帖子

后来我把活性炭洗了,也换了滤膜用的是有机滤膜(聚偏氟乙烯微孔滤膜F型)抽滤(之前用的是微孔滤膜超强型),再把没吸附的样不过滤和过滤处理后分别进样,结果都是基线正常,我抽滤的是阿莫西林的水溶液,流动相是硫酸铵和甲醇的配比溶液,吸附后溶液抽滤进样,结果都是乱峰,在后面的几次试着进样时,发现有一次进的样前面两个样是还算比较正常,数据跟实际结果也比较相符,到后面又都是乱的,我以为是一张滤膜只能用2次,当我再次试着一张滤膜只抽两个样品时,发现就得不到之前那正常的峰图了,第一次就乱了,我在想是不是流动相出了问题,但是我想标准溶液是得是那流动相,测得的标准曲线也蛮好,为什么到了样品就不能用了呢
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qzgaorong[使用道具]
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回复 #2 unknow 的帖子

不吸附直接抽滤也没问题,顶多就是峰面积少了点点,可能是滤膜吸附了一点点,我在想你说的跟流动相不兼容的,我觉得有可能,我可以确定标准溶液没问题,抽滤也没问题,难道就让活性炭吸附以后滤液就有问题了,我还仔细的洗了下活性炭,我感觉是干扰物质,因为我洗了活性炭以后,用了两组浓度试了下,发现虽然基线不是很平,但是比起以前(之前就是两边是缓缓的折线,到中间一块就是很大的上下抖动的折线),而且该出峰的地方也出了峰,我那时以为是活性炭没洗得问题,可是当我再后来把洗了的活性炭吸附后的溶液抽滤再去进样,结果就是前面的两个浓度是好的,第一个最好,后来的样又和以前是一样的,我以为是一张滤膜只能抽2次,所以我下一次就一张滤膜抽2个样,结果发现滤膜抽得第一次样就有问题了,感觉问题没找到,我还不知道什么原因,
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