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标题:[未解决]转帖 液质做样后有残留峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 20  
zhangsan[使用道具]
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发表于 2007-10-29 21:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

转帖 液质做样后有残留峰

我的液质有个老毛病，做样后总会有残留峰，我将色谱柱拆，峰强度并不减小,说明不是柱子残留,我用乙腈冲,信号可以马上降下来,但如果再用水冲,则信号会回升至E3,而水是没问题的(我换了几种水,储液瓶也洗过),所以我一直不知怎么办,请各位指教!!!
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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-10-29 21:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也有过残留的问题，不过我的是定量环残留。我把自动进样器六通阀的那个时间参数改为2min就能使残留降到1/1000以下了（而它的默认值是0）。这其实就相当于让进样阀延迟复位，让流动相多冲洗一会定量环。我在手动进样的液相上也用这个方法（就是进样后不马上把进样阀复位），效果也很好。

不知楼上是不是也跟我一样的问题，不过总可以试试这个方法。
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发表于 2007-10-29 21:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢指教! 我想你的做法给了我一个提示。

我还有一个问题，我用的是Thermo的，我知道自动进样器有个洗针的参数，那里有flush体积的设定。但我不太清楚：是否每次进样后仪器都洗了一次针，说明书上也没有说明。这点请指教！
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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-10-29 21:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是的，它每次时样都会洗针，默认的洗针体积好象是250ul。

如果你怕洗不干净，可以自己加大体积或设个进样后操作序列让它多洗几次。

flush那里的其实是冲洗注射器，不是洗针，在注器里有气泡时可以用，平时可以不用，所以它的默认体积如果我没有说错的话，应该是0。
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发表于 2007-10-29 21:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
残留物在乙腈里溶解性更好。

另一个，你有没有用autosampler？也有可能是autosampler被污染了。

你可以配一瓶混合溶剂在进样瓶里，然后就用那瓶溶剂进样看看。
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发表于 2007-10-29 21:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你的HPLC梯度以水相起始，你的化合物在有机相浓度大的时候出来的，那么可能是你的有机相污染了。

你可以把泵直接和柱子接起来，这样不经过进样器，这样来走一下，判断是不是进样器的问题。
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发表于 2007-10-29 21:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是进样器污染，我这里也碰到过这类似问题，后来把进样口那块拆下清洗后就好了
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zhangsan[使用道具]
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发表于 2007-10-29 21:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是哪款仪器？
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发表于 2007-10-29 21:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
我在手动进样的液相上也用这个方法（就是进样后不马上把进样阀复位），效果也很好。不知楼上是不是也跟我一样的问题，不过总可以试试这个方法。

对于手动进样，这个是标准操作.
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dingdang[使用道具]
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发表于 2007-10-29 22:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果判断不是进样器的问题，有可能是毛细管的问题。
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