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标题:【求助】安捷伦7890A做生活饮用水中三氯甲烷...

逐梦人[使用道具]
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发表于 2015-7-1 09:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】安捷伦7890A做生活饮用水中三氯甲烷...

最近两天改用安捷伦7890A气相色谱，HP-5的柱子，手动进样做生活饮用水中三氯甲烷，四氯化碳。用分流比10:1根本不出峰，连容积峰都没有；用不分流则峰型很差根本分不开。其它的条件跟GB/T5750-2006中一样，请高手指点，分享一下实验条件和经验，谢了！
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发表于 2015-7-1 09:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
色谱柱的内径和长度多大？

    是否已经排除顶空的问题？
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cbou876[使用道具]
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发表于 2015-7-1 09:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你说得不太明白，ECD、MSD？具体是如何手动进样?难道真像GB/T5750-2006那样“手动顶空”？我没试过“手动顶空”，不过用自动顶空倒是能够出峰的，ECD，20：1分流，效果不错。
  若是ECD,你先用正己烷作溶剂，配10ppb的三氯甲烷和1ppb四氯化碳混标直接进样，柱温40度，看能否出峰？若能，ECD则没问题，再来找“手动顶空"中具体哪个环节出了问题，“手动顶空”要作好是不容易的。
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发表于 2015-7-1 09:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你所说的手动进样是指用进样针进样吧？你是做标准品还是样品？
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逐梦人[使用道具]
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发表于 2015-7-1 09:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
手动进样针进样啦
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逐梦人[使用道具]
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 小中大
手动进样针进样啦
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发表于 2015-7-1 09:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你说得不太明白，ECD、MSD？具体是如何手动进样?难道真像GB/T5750-2006那样“手动顶空”？我没试过“手动顶空”，不过用自动顶空倒是能够出峰的，ECD，20：1分流，效果不错。
  若是ECD,你先用正己烷作溶剂，配10ppb的三氯甲烷和1ppb四氯化碳混标直接进样，柱温40度，看能否出峰？若能，ECD则没问题，再来找“手动顶空"中具体哪个环节出了问题，“手动顶空”要作好是不容易的。

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手动进样，用的100毫升盐水瓶为顶空瓶
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逐梦人[使用道具]
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 小中大
你说得不太明白，ECD、MSD？具体是如何手动进样?难道真像GB/T5750-2006那样“手动顶空”？我没试过“手动顶空”，不过用自动顶空倒是能够出峰的，ECD，20：1分流，效果不错。
  若是ECD,你先用正己烷作溶剂，配10ppb的三氯甲烷和1ppb四氯化碳混标直接进样，柱温40度，看能否出峰？若能，ECD则没问题，再来找“手动顶空"中具体哪个环节出了问题，“手动顶空”要作好是不容易的。

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手动进样，用的100毫升盐水瓶为顶空瓶
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 小中大
手动顶空进样，难度大了点。
随便搞个国产的顶空进样器，也没几万块钱，都比你手动顶空进样好一万倍
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 小中大
就是，国产顶空品牌多得很，便宜的也就2、3万块钱，磨刀不误砍柴工。
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