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标题:【求助】生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测

盼盼[使用道具]
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【求助】生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测

请教相关专家,本人近期进行新机调试工作, GC+ECD-HP-5(30m*.0.32)+ 顶空进样器,在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时,出现以下问题:
1) 做空白水样时,在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰;
2) 做曲线时, 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。
  操作条件如下:
  顶空瓶平衡温度:60℃  平衡:30min  进样量: 1ml
  色谱柱:50℃恒温    分流比:10:1
                 
  哪位老师给指点指点,先谢啦!
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xevin[使用道具]
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1.可否走个ms对那个干扰峰定性一下?
2.在多大浓度范围内线性不好?缩小浓度范围试试
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bs4665[使用道具]
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这个比较好做,ECD做卤代烃灵敏度很高,进样量可以减少到30--50ul,
平衡温度方法上是40度40min,不用升到60度30min来做,
色谱柱温度可以适当提高一点,我用80度也可以做得很好,
空白水样有干扰峰,可能是你的纯水没有煮沸处理,配标样的纯水要用普通蒸馏水煮沸20min,加盖保存。
顶空瓶要在120度烘烤2小时以上,除去瓶壁吸附的干扰物。
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veiwu[使用道具]
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会不会是顶空系统中存在干扰物呀?
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veiwu[使用道具]
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请教相关专家,本人近期进行新机调试工作, GC+ECD-HP-5(30m*.0.32)+ 顶空进样器,在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时,出现以下问题:
1) 做空白水样时,在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰;
2) 做曲线时, 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。
  操作条件如下:
  顶空瓶平衡温度:60℃  平衡:30min  进样量: 1ml
  色谱柱:50℃恒温    分流比:10:1
  哪位老师给指点指点,先谢啦!

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这个没有做过,关于曲线不成线性的问题,是不是浓度范围太大了。ECD的线性范围比较小。
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S6044[使用道具]
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色谱柱的温度可以升高,分流比再大一点,还有就是你的浓度配制高了,缩小浓度范围。
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xyw5[使用道具]
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如果你配标准的纯水是用自来水制取的,不管是采用蒸馏、离子交换还是滤膜法,都将不合格,因为自来水中本来就含有三氯甲烷和四氯化碳,你是没法除尽的。我曾经在大超市里选购了七八种天然矿泉水,分别顶空进样,才找到一种基本不含三氯甲烷和四氯化碳的矿泉水做稀释剂(电导率与要测的自来水越接近越好)。配标样也是有学问的:一般卤代烃标样都以甲醇作溶剂,二者都有较强挥发性,应在低温密闭无化学干扰的房间配样,把事先洗净晾干的容量瓶装上约一半矿泉水,再打开装标样的安瓿瓶,吸取标样后应迅速将吸管管尖插入容量瓶底部,缓慢放出标样,待吸管内标样离管尖约一厘米时,边放边提起吸管,直至标液基本放完,提起,在瓶口轻轻靠一下,用装矿泉水的玻璃洗瓶(塑料瓶要释放三氯甲烷和四氯化碳)冲洗并稀释至刻度,缓慢摇匀,多级稀释时也必须这样操作。我一般是配混标,先计算好混标储备液浓度(水样浓度应介于混标稀释样浓度之内),需要取单标多少体积,以及取样的先后顺序,全部写在纸上,再准备100毫升容量瓶和不同规格的刻度吸管,全部洗净晾干备用,备好标签,然后才配样。总之,配样装样进样都有学问,想做到四个九真的不是很容易啊!
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dior[使用道具]
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升高色谱柱温度
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KGZ564[使用道具]
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很有可能是水的问题。
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summerxx[使用道具]
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楼主的问题不是条件的问题:
1.天然水体中存在四氯化碳,能检测出不奇怪;
2.三氯甲烷响应值低,可适当增加浓度,以保证ECD的线性响应。
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