X射线多晶体衍射（XRD）

如题，请问x射线衍射中单晶衍射与多晶衍射的区别？请高手赐教。

　　X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。

　　单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法，因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。

　　劳埃法改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。

　　周转晶体法：周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。

　　四圆单晶衍射仪法是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动，以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动，χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动，ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动，2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法

　　X多晶衍射法包括：照相法、针孔法、衍射仪法。照相法又可分为德拜照相法和聚焦法。其中德拜法应用最广泛。

　　照相法三者均为特征单色X射线源照射粉末样品。不同的是：

　　a，德拜法用卷成圆柱状的底片记录衍射信息，并放置底片与样品同柱安装。特点：1，需要样品量少，0.1mg即可。2，装置，操作简单。3，包含样品上的全部反射线。因此较为常用。

　　b，聚焦法：底片与样品在同一圆周上，使多晶样品中的等同晶面在底片上聚成一点或一条线。特点：曝光时间短，分辨率是德拜法的两倍，但在小θ 范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。

　　c，针孔法根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。特点：可得到衍射线的整个圆环，适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环，不适于其它应用。

　　d，衍射仪法

　　X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。

　　X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随 2θ的变化而变化。

　　衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。



       希望对你有所帮助。

[ 本帖最后由 木偶人6 于 2009-3-28 23:27 编辑 ]

单晶衍射仪主要用于测定单个纯物质的晶体结构，对于已知结构,可以进行精修,对于未知结构,可以鉴定结构。要求所测的样品为块状单晶。一般在表征新化合物时，最好用单晶衍射仪，测量一个单晶体需要一到两天，解析一个单晶可能要花费更多的时间。另外，培养单晶也很不容易，单晶生长受很多条件的限制。
多晶体衍射仪（XRD）也称为粉晶衍射，主要是用来测定样品的物相组成，它主要依据的PDF数据库，通过查找这个库中与样品衍射谱相同的物相来鉴定某个物相是否存在，因此，鉴定的必须是已知物相。也可以测量单晶，前提条件是把单晶破碎成粉晶，这时测量的相当于是纯物质。对于样品要求块状、粉末状都可以，样品容易制取，测量时间短，物相鉴定现对来说比较简单、快速。