【求助】检出限大家是怎么做的？PAHs的检出限一般是多少？

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标题:【求助】检出限大家是怎么做的？PAHs的检出限一般是多少？

牙牙[使用道具]
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发表于 2015-7-12 20:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问大家检出限一般是如何做的呢？做PAH的朋友们，大家的检出限一般是多少呢？看到论坛上有些帖子讨论过这个问题
仪器检出限和分析方法检出限cuturl('http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080328/1204594/')带您了解检出限cuturl('http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1397976/')
但这个帖子cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090329/1809566/') 8楼提到“用方法空白测10次，得到SD，MDL=3SD ”
一般是使用3倍S/N作为检出限，使用帖子 cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101110/2917639/') 进行S/N测量，我的是安捷伦7890A-5975C，但按照方法来做，即使是在噪音区，S/N几乎都高于3.因此感觉做实验，稀释溶液达到3倍S/N非常难做到，且检出限会非常非常低，PAH的检出限会在10ng/ml以下。
请问各位是啥情况呢？

dreaming[使用道具]
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发表于 2015-7-12 20:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们实验室是测定方法空白7次，来计算SD,MDL=3.14SD.

chenshuanhe[使用道具]
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发表于 2015-7-12 20:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

MATTEL7420对应的GC-MS IDL与MDL，有附件，请参考
2.6.6.5  Note: Instrument Detection Limit (IDL) – 3 times the standard deviation of 1
replicate measurements of reagent blank.
Method Detection Limit (MDL) – Reagent blank fortified with 2-3 times of th
IDL. Seven replicate measurements are made. Calculate the MDL as follow
MDL = (t) x (S), where t=3.14(99% confidence level for 7 replicates) and s
standard deviation.
ƒ  Since the MDL is statistically based, the MDL value obtained must
verified to ensure the instrument can accurately detect at this level.
ƒ  Prepare a standard at a concentration equivalent to the MDL of eac
phthalate.
ƒ  Analyze this standard with the number of replicates set to 10.
ƒ  The average result shall be within ±10% of the MDL value.
ƒ  If the average result is not within ±10% of the MDL value, prepare a new
standard at a higher concentration and repeat steps until an acceptable
value is obtained.  This value is the MDL that shall be used
tive Identification

damingxia0904[使用道具]
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发表于 2015-7-12 20:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们实验室是测定方法空白7次，来计算SD,MDL=3.14SD.

==============================================================

您的意思是测定空白7次，但空白中有PAHs吗？在那个位置有峰吗？若没峰怎么办？

janlont[使用道具]
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发表于 2015-7-12 20:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

您的意思是测定空白7次，但空白中有PAHs吗？在那个位置有峰吗？若没峰怎么办

=======================

没峰，就加低浓度的标液。

xyw5[使用道具]
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发表于 2015-7-12 20:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们和1楼的做法一样

ending[使用道具]
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发表于 2015-7-12 20:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 dreaming 于 2015-7-12 20:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们实验室是测定方法空白7次，来计算SD,MDL=3.14SD.

请问SD怎么计算？

chengjie79[使用道具]
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发表于 2015-7-12 20:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 ending 于 2015-7-12 20:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

请问SD怎么计算？

SD就是求标准偏差。

idea2011[使用道具]
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发表于 2015-7-12 20:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们实验室是测定方法空白7次，来计算SD,MDL=3.14SD.

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你好，请问这个方法有文献可以参考吗？有什么资料吗？我们实验室用的是安捷伦的6850-5975GC-MS，用信噪比计算检出限太麻烦了，我也想用你说的那个方法做，但是最好能有参考文献或者资料，这样可行度更大一点！

baidukk[使用道具]
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发表于 2015-7-12 20:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

３倍SD，其实找的是３倍信噪比，空白样是理想中浓度无限接近“零”的样品。在色谱器中，找一个有３倍信噪比的低浓度样品认为它是“空白”，作为检出限，这样可行大，光谱到可以直接用空白来计算检出限。

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