天平

我是学合成的，想请教各位学习分析的同学一个有关10mg以内准确称量的问题？
有没有测核磁时用过手性位移试剂的，我的文献上要求称量油状物质10mg，溶于CDCl3氘代氯仿50ml，再加入手性位移试剂Eu(tfc)3  0.54mg。我的化合物本来就不好合成，称10mg时，我用的是塑料针头，吸一些油状物打到EP管里，加入CDCl3，溶解后转移入核磁管里。但是塑料针头剩余里的就浪费掉了，浪费的远大于10mg。有什么其他的可以准确称量油状物的办法吗？
5.4mg的位移试剂，我是用称量纸称的，然后加入的，纸上会粘住一些。有什么其他的好办法吗？

盛放你的产物的瓶子在盛放样品前称量一下质量，然后准确加入溶剂（体积远大于样品体积），吸取溶液，转入核磁管，同样的方式加入手性位移试剂，
稀释到所需体积就好了。
减压抽出剩余样品中的溶剂（在真空线接冷阱回收溶剂），抽干再次得到样品纯品。

CDCl3氘代氯仿0.5ml，不是50ml

你的意思是先给瓶子去皮，在瓶子中称取样品10mg和位移试剂5.4mg，再加CDCl3氘代氯仿溶解，然后分别加入核磁管，再稀释到0.5ml的体积？
那么10mg油状物用什么加到瓶子里呢？才不至于损失太多呢？

不是的
我是说你可以再找一个瓶子，已知质量，
如果你的样品不是太多的话，
首先称量瓶子和样品总质量
把你的样品全部溶解，转移到另一个瓶子内，并洗涤几次。
干燥原样品瓶子，称量，做差知样品总量。
称量第二个瓶子和样品溶液总质量，计算浓度（稀溶液的话，密度可以按照氘代氯仿计算），量取体积不就可以了
减压干燥，回收溶剂，同时得到样品纯品

今天，用万分之一电子天平称样时遇到了一个很奇怪的现象。就是在称空100毫升容量瓶时，刚打开天平门，容量瓶还没放到称量盘上，天平显示屏就有数字在乱跳动，而且把容量瓶放上去称量，好长时间也稳定不下来，把容量瓶拿出来，天平还正常回零。假如天平有问题

空气、湿度对天平都有影响的，要保证容量瓶是干燥的，且天平室环境比较稳定。

一般来说，称量时要提前约30min开机才稳定。
另外每年都要重新校正。

我搞不懂容量瓶为什么要称重？、、。固体不能在容量瓶中溶解的。:tiger09:

万分之一的天平比较灵敏，任何小的震动都会使他不稳定。