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标题:【求助】做实验量都很大 几克几克 甚至十几二十克做那些

哈密瓜[使用道具]
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发表于 2015-7-14 11:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】做实验量都很大 几克几克 甚至十几二十克做那些

因为本科做实验量都很大 几克几克 甚至十几二十克做那些很成熟的重复性
最近看了些学位论文
想问一下那些mmol的mg级别的反应 还有μL溶剂这样的量很小的反应 一般怎么操作啊有什么技巧 用什么反应器
产物一般也是几mg的 过柱子 之类的还分离的出来吗 感觉好少
还有一共几毫升的体系 感觉萃取也好少 就感觉拿不到东西
讲的有的乱 总之就是想请教一下 这些很少量是怎么做的 没做过想了解一下
谢谢
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886爱[使用道具]
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发表于 2015-7-14 11:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

分析天平称几mg是没问题的，
有10微升-100微升不等量程的微量注射器。
几ml的溶剂体系，萃取时要加有机溶剂萃取，比如加适量乙酸乙酯等，再和水萃取。我们实验室用的最小的分液漏斗好像是25 mL的。
几mg太少，几十mg过最细的柱子是可以回收到产物的，不行可以用制备版分离。
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大花猫bb[使用道具]
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发表于 2015-7-14 11:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

恩啊 谢谢！
分析天平用过 微量注射器也知道
就感觉量太少 不好操作。。。不好后处理、、、、:sweat:
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大花猫bb[使用道具]
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 小中大

【回复】

另外请教一下  制备版分离的制备版是薄层层析版吗 这个分离是怎么做的啊
连硅胶一起刮下来？？
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蓝色雨梦[使用道具]
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发表于 2015-7-14 11:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我制备了PNIPAM56-b-PGMA6下一步希望GMA上的环氧基团和羟基开环反应，请问反应条件该怎么定？羟基是HO-CH2CH2-三联吡啶。能不能DMF,N2，100℃，用DMAP或三乙胺催化，催化剂的量加多少比较合适？
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无怨无悔[使用道具]
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发表于 2015-7-14 11:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

不知道你要求开环程度是多少，羟基开环很麻烦，开到一定程度就全是副反应了，就是开环后产生的羟基再开环，连锁反应。
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jishiben[使用道具]
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发表于 2015-7-14 11:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

楼上兄弟担心的副反应很有道理，有心人!所以工艺很重要，GMA要滴加操作！（保证羟基大大过量，滴加时间越长越有利，建议2-3小时，具体时间看实验结果打GPC看分子量排布在优化，尽量避免副反应）楼主给的100度反应温度过低，建议140度（还好没丙烯酰氧基），催化剂三乙胺理论也可以，但最好换三苯基膦，0.3%-0.5%。DMF选用的不错，说明用心了！
对了，最后确认了一下，你PNIPAM56结构有双键，那催化剂得换了，温度还得降低，工艺当然不变！
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yuanyuan[使用道具]
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发表于 2015-7-14 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

GMA有6个，有三个能接上羟基三联吡啶，就可以了
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发表于 2015-7-14 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

以前做过，三苯基磷催化效果最好
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