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标题:【求助】机子该修了?还是我的操作问题?

xuuuu[使用道具]
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【求助】机子该修了?还是我的操作问题?


最近一直在做头孢羟氨苄胶囊,
其实过程很简单,但做了2次一直是这种情况,
我跑一个单针,对照在10分钟,一个样品也在10分钟,我就放心了设了批处理,
等早上一看,对照出来就12分钟了,样品在13快14的时候,面积基本相似、
这样明显是时间不一致,无法出报告。
而且一个瓶子我们跑2针,这个也有差距,我很崩溃,
到底是机子的问题,还是我自身的问题,
为什么重现性这么次?以前一直没这种问题?
看岛津的自检,发现什么灯的能量不足什么的,有这么大的影响吗?
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bring[使用道具]
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保留时间都不稳定
看看柱压稳定否?
整个系统要用异丙醇清洗下
柱子是不是换新的试试?
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xuuuu[使用道具]
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柱压一直在9.6和9.7之间跳动,
这个影响很大吗?
柱子我们是新换的,
但为什么我跑的几个单针都没问题,一设序列跟单针差别如此之大?
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xuuuu[使用道具]
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整个系统怎么用异丙醇冲洗,
我平时只是把过滤头用这个清洗?
走柱子吗?
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vcve[使用道具]
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5
 

就是流动相置换成异丙醇,冲一冲系统就好
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xuuuu[使用道具]
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6
 
走柱子吗?异丙醇走柱子还是光走外路?
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大虾米[使用道具]
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不是走柱子,是冲系统,接个双通吧
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nn255[使用道具]
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8
 
楼主介绍的不是太全面,我也只能根据我的理解来说下了。
首先,保留时间的变化和灯能量是没半点关系的,通常情况下,如果不是象国家级的检测中心,仪器内的灯完全可以用到点不亮为止。
2。 我认为楼主的判定是有问题的。什么叫“面积基本相似”?要做这样一个判断,流动相用CH3OH,样品就选用丙酮(常见试剂,
出峰快,通常选用C18柱应该在3分钟左右就可以出峰,连续进5次,算峰面积的RSD值,一般情况下RSD应该小于0。5%。这样
的判定才叫峰面积基本无变化。这样才可以排除系统中,连接部位配管,注射器,转子密封,柱塞杆密封圈无问题。
3。 流动相要保持好密封,开口处可以用保险膜密封。如果是用2元或4元混合,要查看脱气机,混合器是否工作正常。如果不是用梯度,
可将流动相在外自行混合超声好,走单管路。
4。 柱温箱是否工作正常?如无,就忽略。
5。 楼主设定的单针检测结束时间是否保证了所进样已经完全走完?可以尝试将单针检测时间再加长些。
6。2楼所说的用异丙醇清洗整个系统可以尝试,但我个人不认为是系统污染所导致。但洗洗也没坏处。清洗时,将柱子卸下,换上个两通,
0。5-1的流速冲洗即可。

以上是我个人的一些见解。
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qhyu[使用道具]
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流动相是什么组成?有没有使用梯度?

0.1的压力变化不予考虑。

简单的延长进样间隔,是否有所改善?
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dog002[使用道具]
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在你单针做好重现性时再做批处理,进一针说明不了问题,最常见的是洗脱不好,柱堵了
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