【讨论帖】即将实施的维C银翘片新标准中维生素C...

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标题:【讨论帖】即将实施的维C银翘片新标准中维生素C...

丁香@@[使用道具]
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发表于 2015-7-18 16:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

此维C银翘片新标准方法，从八月征求意见开始，我们单位就做了一些测定实验，测定的结果就是维生素C的降解很快，方法不稳定，高效液相方法测定的结果也比滴定法的测定结果高出12--15%以上，对照品的使用也是每次须新鲜配制。

在稳定性的考察中，同一个样品，每隔2小时进样一次，测定结果要降底1%，甚至超过1%，放置过夜后（24小时），降低17--18个百分点。

维生素C的易分解，这是大家都知道的，但是这种方法的稳定性实在是太差了，如果同时测定很多检品的话，处理好的样品要及时进样，那后面的样品测定结果肯定是比实际的要低了，这样的结果能有说服力吗？

借此宝地与各位大侠探讨，欢迎跟帖。

ALALA[使用道具]
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发表于 2015-7-18 16:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

看来，Vc测定，样品配制后，最好在很短时间内进样。
每次只做一个。

是个问题。

nn255[使用道具]
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发表于 2015-7-18 16:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个方法怎么样我不好说，没做过研究，是否有更好的方法不得而知。

象楼主说的这样，那么只能现配先进，也是可以的，我们有一个样品就是要求在10分钟内进样的（EP的方法）。

至于高效液相方法测定的结果也比滴定法的测定结果高出12--15%以上，肯定有问题，我觉得最大的问题可能是对照品的问题，也许对照品的含量本上就很低，中检索的对照品质量？

楼主能吧具体结果贴出来我们好讨论。

txwuyan[使用道具]
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发表于 2015-7-18 16:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

没做过，随便说说。
大致看了一下，标准中0.5％亚硫酸氢钠溶液应该是防止VC降解的，此试剂是否失效？
参考别的测定VC的方法，是否考虑可以用草酸、偏磷酸、乙酸溶液等等来溶解？

JK.jon[使用道具]
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发表于 2015-7-18 16:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这方法的对照和样品溶液只能现配现测.
没有什么办法能避免VC在一般条件下的氧化，加0.5％亚硫酸氢钠溶液主要起调pH的作用。溶剂最好用新沸过的。

丁香@@[使用道具]
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发表于 2015-7-18 16:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

谢谢楼上各位。

实验的结果我会找时间贴上来的。

这个方法中对照品应该是没有问题的，对照品是中检所的，我们配制了两个浓度的对照液，线性是很好的。

这个方法在测定的过程中还有这样一个现象，就是柱子的平衡时间很长，否则进样的时候，峰的保留时间会不断的提前，时间跨度有5--6分钟，我们设检的停止时间是15分钟，除了前面40分钟的流动相平衡时间外，要再进样12--13针以后，出峰时间才会稳定下来，这就要了3个多小时近4个小时了，那么样品的处理时间就要掌握好，在样品提取出来以后，马上上机进样，还得是已经进了对照并且出峰时间稳定后，这样以减少误差，但是如果检品量大的话，也不可能安排人成天不停的按规定时间处理样品，这是很不现实的，这是从工作的角度来讲，那么从检测方法的稳定性来讲，这种方法能成为国家药典收载的标准方法吗？专家们在对方法的审核上也不可能不做稳定性实验吧？

我们也做过这样的实验，就是样品出来后在短时间内就上机，这样的测定结果就是145%以上了

总之问题多多，请大家赐教，谢谢。

丁香@@[使用道具]
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发表于 2015-7-18 16:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 txwuyan 于 2015-7-18 16:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
没做过，随便说说。
大致看了一下，标准中0.5％亚硫酸氢钠溶液应该是防止VC降解的，此试剂是否失效？
参考别的测定VC的方法，是否考虑可以用草酸、偏磷酸、乙酸溶液等等来溶解？
...

因为是国家即将实施的标准，我们只能按这个标准来进行各方面的实验，不便改动其规定的条件，如果是单纯的摸索方法或者是做其他的测试可以考虑您提出的建议，谢谢。

所用试剂没有问题。

caihong[使用道具]
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发表于 2015-7-18 16:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

其实很多样品都做好现做现配~~

cj_mondy[使用道具]
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发表于 2015-7-18 16:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可以先进溶剂，等时间差不多了，再进样品
宁可仪器等，也不能让样品等

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发表于 2015-7-18 16:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

贴上数据，跟大家探讨。

使用仪器：Agilent 1200 VWDA 检测器 Agilent 1200 DAD 检测器  两个机子
使用柱子：SMA NH2 5u 250mm 和Thermo NH2 5u 250mm 两根柱子

对照液新鲜配制两个浓度，样品的制备和对照液的配制均用新煮沸冷却后的纯净水配制0.5%亚硫酸氢钠溶液（用磷酸调节PH值至2.4）。

对照液的稳定性试验一：
浓度1#：
浓溶液：峰面积A ：6195.60  、  6172.57    8小时后进样峰面积A： 5975.35
稀溶液：峰面积A ：617.53 、 615.22       8小时后进样峰面积A： 567.7 570.5

浓度2#：
浓溶液：峰面积A ：6571.03、 6560.29    8小时后进样峰面积A： 6306.3
稀溶液：峰面积A ：654.20、    652.14       8小时后进样峰面积A： 607.6  、609.0

对照液的稳定性试验二：
浓度1#：
浓溶液：峰面积A ：0小时 5165.3、  2小时  5114.2 、6小时  5000.4 、8小时  4948.9  、12小时  4873.3
稀溶液：峰面积A ：0小时 512.2、 2小时  503.3 、  6小时  488.0 、  8小时  478.7  、 12小时  465.9
浓度2#：
稀溶液：峰面积A ：0小时 546.0、 2小时  530.7 、 6小时  523.2 、  8小时  505.5  、  12小时  490.8

样品检测情况：同一个样品分不同时间段进样
0小时结果： 103.47%
5小时结果： 96.96%
7小时结果： 93.61%
9小时结果： 90.61%
11小时结果：  87.61%

其他试验数据以后贴上来，就现在的检测情况，请大家发表意见看法。

这种检测方法存在的问题很多啊。

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