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标题:【讨论帖】即将实施的维C银翘片新标准中维生素C...

丁香@@[使用道具]
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发表于 2015-7-18 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 yes4 于 2015-7-18 16:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们也遇到这样的问题，用NH2柱子平衡时间是相对要长一些，而且在主峰后面还会出现一个小峰，无论是对照品还是样品都一样，我们进了一针空白的0.5%亚硫酸氢钠试液，发现后面的那个小峰是0.5%亚硫酸氢钠试液的，不知道你们有没有 ...

氨基拄经常使用的话，就用不了这么长的平衡时间了。主峰后面是一直会有这样一个小峰的，因为不影响你的结果计算，这个就不必管它了，有就有了。

在测样品时每次的结果相差大的话，你首先要考虑几个因素：
1、提取时间，你的提取是否快速，提取过程是否耗时不一样？
2、提取环境的光照条件怎么样？是否尽量避光操作？容器是否用棕色的？
3、超声的水是否干净，特别是超声的水温是否测量过温度，注意过超声的水温，一般情况下，水温最好不要超过25~30℃，因为超声水温对结果是有影响的。
4、试验的容器是否干净，因为微量金属元素会对维生素C的稳定有影响，所以要保证容器干净。
5、提取样品后是否及时上级进行检测，如果不及时进行检测的话，样品的摆放时间越长，降解就会越多，结果肯定会受影响，你把这些条件都考虑进去以后，才能保证你的结果的准确可靠。


就维C银翘片的检测验证，我们做了很多详细的条件对比试验，也得出了相应的结论和解决的办法，这个，我可以上传我们的总结供同行们参考。
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发表于 2015-7-18 17:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先贴上我们总结的检测维生素C的注意事项供同行们参考：

2010版药典检测维生素C须知



1、维生素C在空气中容易氧化，对光、热敏感，对照品的保存对结果有较大影响，因此，对照品应用黑纸包裹，并用封口袋密封保存于冰箱中5℃左右储存。
2、对照液配制要用棕色容量瓶，过程尽量避免强光照射，配制用0.5%亚硫酸氢钠溶液要注意溶液温度，尽量采用新煮沸冷却后的水来配制溶液，配好的对照液要注意避光并及时放置在冰箱中保存。
3、浓对照液在保证避光并储存在冰箱中的情况下，可以使用2天，稀溶液需新鲜配制。
4、在柱子用流动相基本平衡好后，再倒出对照液，及时进样，减少误差
5、供试品的提取要注意提取过程中的提取时间，提取环境、光照情况、提取滤好的样品要迅速测定。维生素C见光容易分解，所以容器应选择棕色的，在夏天光照强的情况下，提取时尽量避光操作，超声时用黑袋包裹；微量金属离子会加速维生素C分解，一定要保证所用的玻璃容器的清洁。超声时一定要注意超声水温，平时可用循环水，用水的水温最好不要超过25℃，夏天可以考虑用冰块。
6、样品的提取应跟仪器分析室的实验员沟通，合理安排供试品的提取上机时间，样品批次多的情况下，应该分上午下午提取上机，以保证试验结果的准确、可靠。
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发表于 2015-7-18 17:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也遇到了同样的问题，而且发现亚硫酸氢钠溶液一定要密封放置，不能够敞口放置，否则就会有SO2气体挥发出来，溶液的pH值就升高了，用这个溶液配制的对照品溶液和供试品溶液就更加不稳定了。
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发表于 2015-7-18 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也在做这个含量，不过做出来的结果还是不理想啊，吸取一下各位的经验再说！
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