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标题:【求助】奇怪的色谱图，大家帮忙找下原因

丸子妹[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】奇怪的色谱图，大家帮忙找下原因

安捷伦的机子。色谱条件：波长212nm，流速0.5ml/min，柱温30℃，流动相是乙腈：水，不带酸 梯度洗脱程序为0-25min，27%乙腈；25-50min，27%-35%乙腈；50-90min，35%-50%乙腈。
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remenb[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度洗脱就不奇怪了，重复进样都这样吗？
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ssonglikihi[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在212nm检测，对乙腈和水的质量要求非常严格。
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丸子妹[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 remenb 于 2015-7-20 10:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
梯度洗脱就不奇怪了，重复进样都这样吗？

开始不是这样的，因为梯度变化较小，只有一点很不明显的下漂。最近一段时间都这样，空针也是。
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丸子妹[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 ssonglikihi 于 2015-7-20 10:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在212nm检测，对乙腈和水的质量要求非常严格。

在别人的机子上做是好的，用的自己的流动相跟柱子。最近换了新的氘灯，还是这样。所以感觉是机器哪里出了问题。
另外，压力很稳定。所以觉得很奇怪，特来求助，希望大家帮忙分析分析。
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ldh[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
出峰时间太慢了吧，可以把流动相的比例调大点啊，走一针要两个小时了，至于你的问题我不太清楚，可能具体问题具体分析吧，柱子是好的吧
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hyuu[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
波长也太小了，还走梯度！
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丸子妹[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 ldh 于 2015-7-20 10:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
出峰时间太慢了吧，可以把流动相的比例调大点啊，走一针要两个小时了，至于你的问题我不太清楚，可能具体问题具体分析吧，柱子是好的吧

柱子是没问题的，因为在别人机子上做过。
时间是有点长，因为波长比较低，所以梯度变化没有设太快。当时做完这个色谱条件还是挺满意的，所以就定下来了，不知道为什么最近会有这个问题。
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丸子妹[使用道具]
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 小中大


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原帖由 hyuu 于 2015-7-20 10:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
波长也太小了，还走梯度！

因为都是末端吸收的化合物，根据文献还有自己摸索的色谱条件定的这个波长。
这个条件一直都挺好，只是最近才出了这个奇怪的现象。
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gogo[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白测试也是这个问题?

更换过色谱柱和流动相实验过么？

清洗一下系统试验看看？
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