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标题:【求助】流动相中加入三氟乙酸走空针为什么会出现两个...

seagate[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】流动相中加入三氟乙酸走空针为什么会出现两个...

因为分析需要，我在流动相（水，乙腈）中各加入0.1%的三氟乙酸。214nm下检测。发现样品的色谱图基线普遍不如从前，而且走空针时会出现两个大包包。
我是用梯度走的，在梯度结束是出现一个峰是正常的，但之前还有一个很大的包包。像是基线的漂移。
我知道三氟乙酸在214nm下是有紫外吸收的。可是这样出来的图形很不好看，不知哪位有改善建议吗？
PS：乙腈和三氟乙酸都是进样的HPLC级的，水是娃哈哈纯净水超滤的。
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发表于 2015-7-20 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一针也是这样吗？
我以前遇到过这样的情况，最后每走完后清洗就没事了
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发表于 2015-7-20 10:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有色谱图么？
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发表于 2015-7-20 10:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你最好上传一下色谱图，这样形像直观一些，你这样说让我们凭空去想有点难图片点击可在新窗口打开查看
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ero11[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谱图在这。214nm检测，纵坐标是mau
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

这个应该 就是 基线不稳定，没有平衡好吧，多平衡 ，可能 是 柱子 问题，最好保持 室温的 稳定，有柱温吗？
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txwuyan[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

不是流动相的问题
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seagate[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是有柱温箱的，温度是恒定的。也平衡了三十分钟。
难道各位在流动相中加三氟乙酸走空针，也是这样的吗？还有可能是什么原因呢？
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xyw5[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我们一直加三氟乙酸   也在这个波长下做过    没有这么明显呢   
平衡时间？
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babybabe[使用道具]
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发表于 2015-7-20 10:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议楼主把乙腈中的三氟乙酸浓度改为0.07%

另外一种可能是三氟乙酸的质量问题（建议买进口的色谱纯）
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