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标题:【求助】有谁用液相法做过甲醛？

仙客来[使用道具]
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发表于 2015-7-20 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】有谁用液相法做过甲醛？

各位有谁用液相法做过甲醛含量啊？我按进出口食品中甲醛含量测定液相色谱法SN/T1547-2005测定香菇中甲醛，为什么我的标准品没有峰出啊。标准品是用水稀释的，难道也要像样品一样衍生化才出峰吗。各位大侠帮忙。在线等待。。。
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veiwu[使用道具]
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发表于 2015-7-20 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

甲醛用液相测？
不知道！
你是完全按照标准做的吗？
如果是，应该相差不会这么大的
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发表于 2015-7-20 11:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先回顾自己的每一个操作步骤。
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发表于 2015-7-20 11:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

标样与样品一样，都 得衍生啊，用24-二硝基苯肼衍生后分析，外标，标样与样品分析条件要一致
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zhihui小新[使用道具]
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发表于 2015-7-20 11:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个方法的原理是甲醛与2.4-二硝基苯肼反应生成2.4-二硝基苯腙,而2.4-二硝基苯腙在365nm下有吸收，可用紫外检测．
所以甲醛的标品也要衍生化，呵呵．
楼主再仔细看看标准的话，就会发现这个方法定量用的是校正工作溶液法：就是将不同浓度的分别甲醛标准工作溶液加到样品中，然后再提取，净化，衍生后进样．
我们在实际操作时，为了省事，往往做两个空白，然后移取1ml适当浓度的甲醛标准溶液和４ml水后去衍生，再上机测定结果．
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发表于 2015-7-20 11:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 zhihui小新 于 2015-7-20 11:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个方法的原理是甲醛与2.4-二硝基苯肼反应生成2.4-二硝基苯腙,而2.4-二硝基苯腙在365nm下有吸收，可用紫外检测．
所以甲醛的标品也要衍生化，呵呵．
楼主再仔细看看标准的话，就会发现这个方法定量用的是校正工作溶液法：就是将 ...

我后来取标准品去衍生化了，也出了峰，可是很奇怪哦，2，4-二硝基苯肼跟甲醛衍生物都出了峰，但是都是一正一负两个峰。就是刚出完一个正峰紧接着又出了一个负峰。这是怎么回事啊？
还有哦，标准品去衍生只用1ml吗，那加4ml水会不会稀释了它的浓度啊，我取的是5ml哦。
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发表于 2015-7-20 11:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我们标准品的图与标准后面附录的图差不多．如果方便的话,你可以把你的色谱图贴上来看看吗?呵呵
我们取1ml标样是为了取适当的浓度，以便样品的浓度在标样的线形范围内．只要标样浓度合适，取５ml也一样啊．
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发表于 2015-7-20 11:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标准样品一起衍生，照方法做就是了。。。
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发表于 2015-7-20 11:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这就是我的13个PPM的标准品，我只能从方法上面的时间大概判断第一个峰是二硝基苯肼，第二个峰是甲醛。可是那两个负峰是什么东西啊？第一张图都有，不管是样品还是标准品，搞不懂哦。
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仙客来[使用道具]
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 小中大


QUOTE:
原帖由 zhihui小新 于 2015-7-20 11:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个方法的原理是甲醛与2.4-二硝基苯肼反应生成2.4-二硝基苯腙,而2.4-二硝基苯腙在365nm下有吸收，可用紫外检测．
所以甲醛的标品也要衍生化，呵呵．
楼主再仔细看看标准的话，就会发现这个方法定量用的是校正工作溶液法：就是将 ...

为什么图谱传上去是那种扣钱的形式啊，怎么不能直接看啊，真晕，要人帮忙还要人破费。
可不可以留个你的联系方式给我啊，我们刚刚开始做这个项目，却老是送样过来给我们检甲醛，我有好多疑问都不知道要去问谁，好郁闷啊。
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