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标题:【求助】有谁用液相法做过甲醛?

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QUOTE:
原帖由 dog002 于 2015-7-20 11:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

标样与样品一样,都 得衍生啊,用24-二硝基苯肼衍生后分析,外标,标样与样品分析条件要一致

同意,再看看你的条件是否对了
有标准的话完全按照标准做
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看,这就是我的13个PPM的标准品,我只能从方法上面的时间大概判断第一个峰是二硝基苯肼,第二个峰是甲醛。可是那两个负峰是什么东西啊?第一张图都有,不管是样品还是标准品,搞不懂哦。

===============================================================================================================

倒峰最本质的原因是样品中该倒峰的吸收弱于流动相。既然倒峰出的是那么的有规律--二硝基苯肼及其和甲醛的衍生物后都出现了,那很有可能是由于样品中引入了物质(不要小看污染的可能).
建议您如下操作:1.先进一针流动相,排除下流动相的原因.
2.走一阵样品空白(用5ml水衍生化),看是否二硝基苯肼后仍有倒峰,若有,很有可能是试剂的原因.再分别进一针二硝基苯肼和乙睛,看是否还有倒峰.我猜也许是二硝基苯肼的问题,假如是,换个批次的试下.
如果还不行,你换根柱子试下,如果进流动相还是有倒峰出现,再换个其他样品,如果情况没有改变,那应该就是检测器的问题,如果条件允许换个检测器试下,问题是即使你能知道是哪里出了问题,但仍然无法确定到底是什么引起的规律性倒峰.我对这个问题一直是很迷惑,希望你问题解决后能告诉我下结果,呵呵.
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看,这就是我的13个PPM的标准品,我只能从方法上面的时间大概判断第一个峰是二硝基苯肼,第二个峰是甲醛。可是那两个负峰是什么东西啊?第一张图都有,不管是样品还是标准品,搞不懂哦。

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倒峰最本质的原因是样品中该倒峰的吸收弱于流动相。既然倒峰出的是那么的有规律--二硝基苯肼及其和甲醛的衍生物后都出现了,那很有可能是由于样品中引入了物质(不要小看污染的可能).
建议您如下操作:1.先进一针流动相,排除下流动相的原因.
2.走一阵样品空白(用5ml水衍生化),看是否二硝基苯肼后仍有倒峰,若有,很有可能是试剂的原因.再分别进一针二硝基苯肼和乙睛,看是否还有倒峰.我猜也许是二硝基苯肼的问题,假如是,换个批次的试下.
如果还不行,你换根柱子试下,如果进流动相还是有倒峰出现,再换个其他样品,如果情况没有改变,那应该就是检测器的问题,如果条件允许换个检测器试下,问题是即使你能知道是哪里出了问题,但仍然无法确定到底是什么引起的规律性倒峰.我对这个问题一直是很迷惑,希望你问题解决后能告诉我下结果,呵呵.
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仙客来[使用道具]
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谢谢各位的建议,尤其是zt5518304。你的建议提醒了我,我要用水去衍生试一下,看看是否还有倒峰,前面也怀疑过是否是2.4-二硝基苯肼的问题,但是没想过要怎么去确证。今天把试剂拿出来一看,生产日期是2006年的,好像有点久了。单独的乙腈我进过,没峰,基线正常。流动相组成也很简单,就是乙腈-水(65:35),水是双蒸水,应该没问题的。2.4-二硝基苯肼的可能性比较大,试过之后我再发上来。
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请问你按照这个方法做校正曲线线性好吗?
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vvmmoy[使用道具]
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各位大虾请帮忙!
近日在做用液相方法测定食品中的甲醛含量的实验,甲醛标准品用2,4—二硝基苯肼衍生,用UV扫描,355或365nm处无吸收峰;用紫外检测器,无2,4—二硝基苯腙出峰。查阅不同文献,衍生后都如此,甚是郁闷,敬请各位大虾指一条康庄大道!
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yizhi[使用道具]
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标准品和样品一样都要衍生的
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yizhi[使用道具]
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按照国标的方法可以做出来的,我之前刚做过红枣中甲醛含量检测
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mickeylin[使用道具]
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按照国标方法,上机没出2,4-二硝基苯腙的吸收峰。
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