小中大看,这就是我的13个PPM的标准品,我只能从方法上面的时间大概判断第一个峰是二硝基苯肼,第二个峰是甲醛。可是那两个负峰是什么东西啊?第一张图都有,不管是样品还是标准品,搞不懂哦。
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倒峰最本质的原因是样品中该倒峰的吸收弱于流动相。既然倒峰出的是那么的有规律--二硝基苯肼及其和甲醛的衍生物后都出现了,那很有可能是由于样品中引入了物质(不要小看污染的可能).
建议您如下操作:1.先进一针流动相,排除下流动相的原因.
2.走一阵样品空白(用5ml水衍生化),看是否二硝基苯肼后仍有倒峰,若有,很有可能是试剂的原因.再分别进一针二硝基苯肼和乙睛,看是否还有倒峰.我猜也许是二硝基苯肼的问题,假如是,换个批次的试下.
如果还不行,你换根柱子试下,如果进流动相还是有倒峰出现,再换个其他样品,如果情况没有改变,那应该就是检测器的问题,如果条件允许换个检测器试下,问题是即使你能知道是哪里出了问题,但仍然无法确定到底是什么引起的规律性倒峰.我对这个问题一直是很迷惑,希望你问题解决后能告诉我下结果,呵呵.