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标题:【求助】色谱峰分叉

zhy平平[使用道具]
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发表于 2015-7-20 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】色谱峰分叉

今天在走一个样品时，发现原来正常的主峰在出完要返回基线时，有出现了一个小峰，这样就成勒肩峰，重新配制流动相还是这样，请问各位朋友，是不是柱子改挂了阿？？周六做豆还好好的一点异常豆没有，而且做完后还用10%的甲醇和春甲醇冲洗了柱子的。

我后来进行勒峰纯度检测，纯度是999.99是合格的，看柱压也正常，但不知道是什么原因？

PS：半个月前也出现过这种情况，但重新配制了流动相后有正常了，太灵异事件了
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qhyu[使用道具]
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发表于 2015-7-20 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那有可能是流动性污染造成的
要确实是不是柱子的原因，可以换根柱子试试
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ujne[使用道具]
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发表于 2015-7-20 17:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
呵呵 谢谢 不过发现问题 马上就重新配制了流动相 还是一样的 而且第一次的流动相是我周六用了的 是正常的 奇怪了
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moonlight45[使用道具]
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发表于 2015-7-20 17:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果是所有峰都这样，那就是柱子问题
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toy[使用道具]
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发表于 2015-7-20 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
换柱子试试看吧，很有可能柱子被污染了，
也有可能是进样口有残留
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finger[使用道具]
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发表于 2015-7-20 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先可能是流动相污染，如果排除这个问题的话就可能是柱头污染，大概是样品里的什么强滞留组分保留在柱头上导致的。走低流速的纯甲醇冲洗，时间长一点也许就好了。
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zhihui小新[使用道具]
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发表于 2015-7-20 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

同样的流动相换跟新柱试试就知道了，或者柱子用甲醇冲洗1h再试试
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october7[使用道具]
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发表于 2015-7-20 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那就换根柱子试试
如果是柱子脏了，用甲醇一般洗不好的，可以按照柱子说明书洗洗
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969[使用道具]
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发表于 2015-7-20 17:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同样的流动相 和样品 拿到另外一太HPLC去就好了
大家的意思是那个分叉峰是杂质吗 但是我看峰纯度很高阿
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pou[使用道具]
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发表于 2015-7-20 17:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我出现过同样的问题，这是因为柱子脏了或者坏了。
建议先多冲洗柱子，不行就要直接更换了。
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