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标题:【求助】液相出峰时候随着时间往后移？

小糖块[使用道具]
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发表于 2015-7-22 10:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】液相出峰时候随着时间往后移？

用HPLC-ECD分析样品出现分裂峰
流动相0.1M柠檬酸，0.1M乙酸钠，100uM EDTA， 0.01%SOS (5%甲醇)
1.出峰时候还是随着时间往后移（例如第一针4分出峰，第二针4.5分出峰，第三针4.8分出峰）
2.峰有拖尾现象
3.有分裂峰（重新培养品，还是有分裂峰），检查了柱子，很干净

本人菜鸟不会再帖子中传图片，只能上传附件了，请各位大侠指点

图是相同样品同一浓度的两次图（图一没有加5%甲醇，图二加了5%甲醇）
（pump: waters 1525
   ECD: water 2465
   column: ODS）


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2015-7-22 10:28
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2015-7-22 10:28
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zzzz[使用道具]
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发表于 2015-7-22 10:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱温稳定吗？溶剂密封情况。
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发表于 2015-7-22 10:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相配在一起么？不在一起，看砂芯滤头是不是长菌了，清洗即可
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yizhi[使用道具]
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发表于 2015-7-22 10:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是柱子有问题柱校达不到，可以看看柱校是不是高。如果柱校可以那就是过滤头不行了。
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yizhi[使用道具]
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发表于 2015-7-22 10:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果有预柱，也有肯能是预柱脏了。
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发表于 2015-7-22 10:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你平衡的时间够不够啊？
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ukonptp[使用道具]
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发表于 2015-7-22 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱温稳定吗 平衡时间够吗？
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发表于 2015-7-22 11:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

1.看你的峰，感觉柱效不好
2.保留时间往后，会不会有泵的问题，会不会泵密封圈不好等原因
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ququer787[使用道具]
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发表于 2015-7-22 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得是柱子不好。还有不知你的流动相比例是在仪器上调比例的还是只有一个通道，如果是前者的话，可能是混合器出现问题了（对于时间对不上的问题）
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