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标题:【求助】硫酸庆大霉素有关物质

天下虫子[使用道具]
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发表于 2015-7-22 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】硫酸庆大霉素有关物质

今天做硫酸庆大霉素注射液的有关物质检查。限度要求除了西梭米星和小诺霉素要符合规定外，还有多单个杂质含量和杂质总和的含量，对杂质峰的确认出了点问题，就是样品图谱的第一个峰算杂质峰吗？0.25mg/ml及0.1mg/ml的西梭米星和小诺霉素混合对照在对应时间处也有一对应的峰。
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天下虫子[使用道具]
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发表于 2015-7-22 11:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就是上传图谱中的4.18分，4.20分的峰。请各位多多指教，先谢了！
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天下虫子[使用道具]
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发表于 2015-7-22 11:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
稀释剂就是流动相同样进20ul，此处无峰
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dog002[使用道具]
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发表于 2015-7-22 11:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您的柱子规格如何？具体分析条件如何？流速多大？
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dhpbj[使用道具]
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发表于 2015-7-22 11:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
色谱条件
流动相：0.2mol/L三氟醋酸-甲醇（92:8）流速0.6ml/min ， 色谱柱：菲罗门，Gimini -NX , 250*4.6,

同样的方法配置的庆大霉素对照品溶液，在4.2分处也有一峰（浓度越大峰面积越大）。我觉得是对照品或者原料里固有的杂质成分，检测其制剂的有关物质时不应视为杂质，不然恐怕没有合格的产品了吧。

你们认为呢？

急切等待有做过此检查的色友给点意见！！
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发表于 2015-7-22 11:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
色谱条件  色谱柱  菲罗门 Gimini -NX  250*4.6    流动相：0.2mol/l 三氟醋酸-甲醇（92:8） 流速0.6ml/min


同样的方法配置的庆大霉素对照品溶液在4.2分处也有一峰（浓度越大峰面积越大），我自己认为是对照品或者原料里的固有杂质，在检查制剂有关物质时不能视为杂质，不然恐怕没有合格的产品了吧

你们认为呢？

急切盼望有经验的色友给予指教！
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junhun[使用道具]
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发表于 2015-7-22 11:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个时间的色谱峰，很可能是溶剂。

应该不予考虑
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发表于 2015-7-22 14:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

谢谢版主。可是我进了配置溶液的溶剂啊，就是流动相，基本是平的，没有积出的峰，所以才不知道到底是怎么回事。
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天下虫子[使用道具]
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发表于 2015-7-22 14:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

    答案找到了~！今天又做庆大霉素，进了一针硫酸10微升（稀硫酸约5ml约稀释到100ml），结果在4.20处有一峰，大概庆大霉素里含有硫酸根吧。
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