气相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】气相色谱分析永久性气体(双阀三柱系统)?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:【求助】气相色谱分析永久性气体(双阀三柱系统)?

any333[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 76446
精华 1
积分 1533
帖子 2542
信誉分 102
可用分 13711
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-5
状态 离线
21
 


QUOTE:
原帖由 panda王 于 2015-7-23 17:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
LZ分析上述样品有是没有C2以上的物质?PN起到预柱的作用,当O2/N2进入到C13X,十通阀关闭,AUX2就会将其他组分从vent出口排出

大部分是永久性气体,是不是PN起到分离O2/N2和CO2的作用?因为CO2会对C13X有不可逆吸附影响?
十通阀切换不是也可以?
顶部
whitesheep[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 78856
精华 0
积分 825
帖子 1330
信誉分 100
可用分 7476
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-4
状态 离线
22
 
我按照楼主上的图,再重新在本子上画了下,一来是收集各公司的分析流程,而来是让某些地方画出来,和大家仪器探讨:图如下

[ 本帖最后由 whitesheep 于 2015-7-23 17:34 编辑 ]


查看积分策略说明
附件
2015-7-23 17:34
2015061110282097.jpg (142.45 KB)
 
顶部
whitesheep[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 78856
精华 0
积分 825
帖子 1330
信誉分 100
可用分 7476
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-4
状态 离线
23
 
岛津这个流程很有意思,TCD的参比柱没有画出来,不像他家的风格,就连着一路分析起,难道是单臂的,这个只有看实机,才能知道。
我有设想能够改一下,待会儿后面再说,先就这流程,说下我的看法,我重新画的图在上面(字是很丑,见谅)红线加粗部分是整个流程中,样品会经过的管路。首先我们从色谱柱开始:
C13X柱 适合分析:O2  N2 CH4  CO (忌 H2O  CO2  会发生不可逆反应)
PN柱    适合分析: O2/N2/CO  CH4  CO2(分离前三者效果比较差)
PQ柱    适合分析: O2/N2  CO  CH4  CO2
一、-105/105十通阀(取样-进样-分离-反吹)
    1、取样流路:3-2通
    2、进样+分离流路:1-2通  样品先经过PN柱,然后经过13X,其实PN柱起到的是预分离的效果,主要把前面组分和CO2分离开,或者说是只需要放出O2和N2,其他组分放到FID去检测
    3、反吹流路:3-2通  待N2或者说是CO刚从9号阀孔流出,马上切换阀位,防止13X被污染
二、-92/92 六通阀 (取样-进样)
三、下图是电磁阀时间的含义


查看积分策略说明
附件
2015-7-23 17:34
2015061110283097.jpg (74.65 KB)
 
顶部
whitesheep[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 78856
精华 0
积分 825
帖子 1330
信誉分 100
可用分 7476
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-4
状态 离线
24
 
这是我改的流程,省去了FID、六通阀和转化炉,完全由TCD完成检测,但是要配一个能计算负峰或者是负峰能够翻转计算的工作站,重新调下阀切换世界就可以。
在后面接了PN柱/PQ柱,或者不接都是可以,关键看出峰效果来判断接多长的柱子。


查看积分策略说明
附件
2015-7-23 17:35
2015061110571885.jpg (56.91 KB)
 
顶部
whitesheep[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 78856
精华 0
积分 825
帖子 1330
信誉分 100
可用分 7476
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-4
状态 离线
25
 
单阀+TCD,这个调试可能会比较耗时间,因为要错开13X柱下面另外一路的出峰时间
顶部
feiya[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117889
精华 0
积分 247
帖子 234
信誉分 100
可用分 1911
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
26
 
大部分是永久性气体,是不是PN起到分离O2/N2和CO2的作用?因为CO2会对C13X有不可逆吸附影响?
十通阀切换不是也可以?

=======================================

应该是的,我只道CO2会使5A分子筛中毒
顶部
any333[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 76446
精华 1
积分 1533
帖子 2542
信誉分 102
可用分 13711
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-5
状态 离线
27
 
这个方案好像有点问题。。。
顶部
any333[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 76446
精华 1
积分 1533
帖子 2542
信誉分 102
可用分 13711
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-5
状态 离线
28
 
转化炉是为了分析微量COCO2吧,去掉估计TCD可能检测不到。
顶部
whitesheep[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 78856
精华 0
积分 825
帖子 1330
信誉分 100
可用分 7476
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-4
状态 离线
29
 
如果TCD的灵敏度够高就可以,够久可以的,CO和CO2的热导系数还是可以的
顶部
whitesheep[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 78856
精华 0
积分 825
帖子 1330
信誉分 100
可用分 7476
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-4
状态 离线
30
 
转化炉是为了分析微量COCO2吧,去掉估计TCD可能检测不到。

====================================================

其实CO可以放到上面那根13X柱上去分析,下面就只分析CO2
顶部