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标题:【求助】ECD检测器检定丙体666不出峰？

vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-7-23 20:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】ECD检测器检定丙体666不出峰？

Agilent6890，db1701色谱柱，不分流，用的是计量所给的检定用标准品（丙体666-异辛烷），检测器，进样口温度均为230℃，柱温210℃，走了好几针都没有出峰。之前用这根柱子做农残，666，ddt什么的都很顺利，分离度重复性都还可以的，这次到了检定的时候突然就不出峰了，不知道是哪里的问题
有把色谱柱检测器端的放水里试了一下，有冒泡，也重复接了很多次
用FID 检定的时候一切正常（用的是另外一根柱子）
实在不知道是怎么回事了
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-7-23 20:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有怀疑是不是接柱子时候检测器端没接好，因为接柱子伸到底的时候没有FID那么深，但是找了别人来接，也还是一样不出峰
刚走了石油醚，也没东西出来
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ending[使用道具]
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发表于 2015-7-23 20:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测器温度300吧
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发表于 2015-7-23 20:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ending 于 2015-7-23 20:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
检测器温度300吧

后来也试了农残的方法，以前可以出峰的，也没出来
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发表于 2015-7-23 20:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不行，还是一样不出峰
看了下各种方法走出来的图都差不多，就在基线上面一个小包，没其他东西了
问了工程师，就是让我检查检测器螺丝以及接口处有没破裂，但是都没发现
估计要高温烤一晚上看一下了
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发表于 2015-7-23 20:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有DB-5柱吗？可以一试，衬管换成新的，进样垫、O型圈全换成新的。检测器的温度可升至300度，其它温度都可以。
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发表于 2015-7-23 20:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱温会不会太高？
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发表于 2015-7-23 20:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
修改氮气流量，基线如果有变化，那么问题就不大
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any333[使用道具]
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发表于 2015-7-23 20:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
降低柱温看看
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any333[使用道具]
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发表于 2015-7-23 20:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检定的时候应该用分流方式
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