液质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 分析样品用的流动相中含有磷酸盐缓冲溶液

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]分析样品用的流动相中含有磷酸盐缓冲溶液

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
shark423[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 48461
精华 0
积分 634
帖子 338
信誉分 105
可用分 1414
专家分 15
阅读权限 255
注册 2010-10-22
状态 离线
1

发表于 2011-8-13 15:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

分析样品用的流动相中含有磷酸盐缓冲溶液

我分析样品用的流动相中含有磷酸盐缓冲溶液（pH7.2），同学说这种流动相不能上LC-MS，请教各位达人，该怎么调整和优化流动相啊？直接用水和甲醇当流动相上LC-MS貌似也可以，但没法知道哪个峰对应哪个组分，水和甲醇分不开啊，
欢迎各位坛友指教！
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2

发表于 2011-8-13 18:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
磷酸盐是不能上mass的，可以用甲酸铵，乙酸铵！
顶部
qiuyf-2007[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45348
精华 0
积分 519
帖子 233
信誉分 102
可用分 946
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-9-1
状态 离线
3

发表于 2011-8-14 09:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有盐的流动相不可以上LC-MS，你原先流动相的pH7.2，可以试着用水（水中加入如0.1%冰乙酸和0.1%三乙胺）和甲醇代替。你先开发一个合适的LC方法，再接MS。
顶部
shark423[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 48461
精华 0
积分 634
帖子 338
信誉分 105
可用分 1414
专家分 15
阅读权限 255
注册 2010-10-22
状态 离线
4

发表于 2011-8-14 10:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
非常感谢您的意见！
有缓冲盐的流动相都不可以上LC-MS吗？我之前还想用0.1M的Tris缓冲液代替磷酸缓冲溶液，适当比例也可以达到pH7.2。同学说磷酸盐不易电离什么的，那Tris缓冲液也不可以用是吧？
顶部
qiuyf-2007[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45348
精华 0
积分 519
帖子 233
信誉分 102
可用分 946
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-9-1
状态 离线
5

发表于 2011-8-15 12:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
错，无机盐缓冲体系不可以进MS，因为它雾化不了，可以使用其它缓冲体系代替。Tris缓冲液可以的
顶部
shark423[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 48461
精华 0
积分 634
帖子 338
信誉分 105
可用分 1414
专家分 15
阅读权限 255
注册 2010-10-22
状态 离线
6

发表于 2011-8-15 13:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢你！
再问个不相关的问题啊，呵呵
我要用hplc对发酵液里的某组分进行定量 但没有标准品 有什么好办法没？
我目前在想：一：是否可以寻找一个结构相似，吸收波长相近且产生该吸收的结构一样的化合物当做外标，来进行定量？
二：用内标法，但是对照品和内标物质该如何选择呢？特别是对照品
烦劳您指导下！
顶部
qiuyf-2007[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45348
精华 0
积分 519
帖子 233
信誉分 102
可用分 946
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-9-1
状态 离线
7

发表于 2011-8-15 14:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有标准品，可以找一个相对纯品代替。
相对纯品含量可以是扣除水分，残留溶剂，灼烧残渣之后的一个含量。
是否可以寻找一个结构相似，吸收波长相近且产生该吸收的结构一样的化合物当做外标，来进行定量（如果只是研究组分的变化趋势，可以寻找一个稳定的已知含量的物质，看做感度与待标定物质为1:1，对待标定物质进行外标）。
顶部
shark423[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 48461
精华 0
积分 634
帖子 338
信誉分 105
可用分 1414
专家分 15
阅读权限 255
注册 2010-10-22
状态 离线
8

发表于 2011-8-16 09:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
相对纯品主要成分还是目标物质吧 它浓度太小了 相对纯品也很能制备或买到啊
2 我是想用这种物质当外标 对发酵液里该组分进行定量 是不是一般不能这样做啊？
顶部
qiuyf-2007[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45348
精华 0
积分 519
帖子 233
信誉分 102
可用分 946
专家分 20
阅读权限 255
注册 2010-9-1
状态 离线
9

发表于 2011-8-16 09:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果只是研究组分的变化趋势，可以寻找一个稳定的已知含量的物质，看做感度与待标定物质为1:1，对待标定物质进行外标
用这种物质当外标 对发酵液里该组分进行定量很有可能各组分含量之和大于100%
顶部