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标题:[未解决]液相色谱出峰时间，推移了近二十分钟？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
yyid[使用道具]
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发表于 2011-8-13 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相色谱出峰时间，推移了近二十分钟？

现在，做液相色谱出峰时间，推移了近二十分钟，中间只隔了一天，实验条件都没有变，我现在的试验条件是 0.05N磷酸二氢钾（pH=3.0）：甲醇=50:50，请专家指导一下！
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naren4545[使用道具]
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发表于 2011-8-13 18:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相的比例发生变化了！
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猴子[使用道具]
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发表于 2011-8-14 09:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yyid 的帖子

如果流动相没用错，就是柱发生了严重的污染。先用90%水/甲醇小流速冲洗15个柱体积，再换成纯甲醇冲20个柱体积。
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ttkl533[使用道具]
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发表于 2011-8-14 09:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
出峰时间差这么多，不是正常的现象。我想问楼主你的这个条件做的图谱的峰有没有时间渐变的趋势，也就是保留时间越来越向某一个方向退移，还是突然就变成的推移近20分钟了，你把情况具体说明一下我才能帮你分析。
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zhaohaimi[使用道具]
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发表于 2011-8-14 09:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相是新配的还是用的原来的，这个也会有影响
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-8-14 10:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
20min!确定是同一根柱子？连续进3针看看情况！太异常了。
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ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2011-8-14 14:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我有一次做的出峰时间推迟了10多分钟，找了好久的原因发现是流速调错了，改了流速后就没有太大的差别了。
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2011-8-14 14:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
太诡异了～不知道这个方法是否考察过方法学没？除了出峰时间有差异外，出峰的面积是否有差异，会不会样品降解了，极性变小了～
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gamewang[使用道具]
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发表于 2011-8-14 14:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果条件和操作完全同
那就是样品放一天变掉了
我碰过这种情况
东西在溶剂里异构了
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nowait1983[使用道具]
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发表于 2011-8-14 15:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是柱子上次用完没有洗干净造成的影响
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