色谱峰响应值变低，出峰拖尾，是什么原因 - 分析百问 - 分析测试百科

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标题:[未解决]色谱峰响应值变低，出峰拖尾，是什么原因

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发表于 2009-3-31 09:45 资料个人空间短消息加为好友

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色谱峰响应值变低，出峰拖尾，是什么原因

最近一直用依利特的 c18，5微米粒径，4.6mm直径，250mm长柱子，做的血浆样品，接了预柱，一个月后发现柱子压力升高10bar，且色谱峰的出峰少了，响应值也低了，而且峰拖尾分不开的现象严重，造成现在无法重复之前的梯度条件，怀疑是不是柱效降低，因为一直用的大比例的水相，有机溶剂是甲醇。
哪位做实验的时候遇到过这种情况是如何分析解决的，还请指教，谢谢了！

swn_nyve_vb[使用道具]
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发表于 2009-4-2 11:20 资料个人空间短消息加为好友

感觉跟你的样品有关系，血浆样品污染色谱柱，我认为。注意样品的前处理，已经柱的清洗方法。

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miracle 2009-4-2 11:29 专家分 +3 感谢您的热心帮助欢迎您常来

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发表于 2009-4-3 11:18 资料个人空间短消息加为好友

样品处理我现在是用甲醇和乙腈除掉蛋白，然后吹干，复溶，过滤膜，但是还是感觉会堵柱子，那请问，柱子压力偏高对柱效影响大吗？现在做的谱图很差了，峰分离的不好。

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miracle 2009-4-3 11:21 专家分 +3 感谢您的热心帮助

绿茵ssein[使用道具]
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发表于 2009-4-7 11:09 资料个人空间短消息加为好友

定期清洗预柱。您上述操作也并不能有效除去蛋白，类似的操作，在我们实验室也很容易导致柱压的升高。

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miracle 2009-4-7 11:18 专家分 +3 感谢您的支持欢迎您常来antpedia.com ...

piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2009-4-8 11:01 资料个人空间短消息加为好友

柱效降低引起的，可以换一个预柱或直接去掉预柱试试，但注意样品处理和冲洗柱子

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miracle 2009-4-8 11:11 专家分 +3 谢谢您的热心帮助欢迎您常来