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标题:[未解决]FID检测乙烯不出峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zhu0wenlong[使用道具]
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发表于 2011-8-18 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

FID检测乙烯不出峰

大家好，最近遇到一个问题，用FID检测果实中的乙烯检测不出来峰，进标样（5ppm）还是不出峰，进的是1ml，用5ul的进样针进乙醇可以出峰，响应值很高，有20多w，具体方法是检测器温度250度，氮气流速50ml/min，氢气50ml/min，空气400ml/min，柱温100度，进样口150度，采用分流进样，分流比30:1，色谱柱流速1.5ml/min，恒流模式。哪里出问题了，望大家给予指点！
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wzw3392008[使用道具]
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发表于 2011-8-18 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能样太少了。。试下不分流。
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liuzhikunwq[使用道具]
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发表于 2011-8-18 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的什么色谱柱？
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猴子[使用道具]
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发表于 2011-8-18 20:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 zhu0wenlong 的帖子

可能是气体进样针扎得不够深，直接都被分流掉了，减小进样量不分流进样试试。
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2011-8-19 10:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用的应该是自动气体六通阀进样，定量管：1ml，采用阀进样一般不采用分流模式
检查阀和进样口之间的链接存不存在漏气
检查衬管是否被污染或采用去活的衬管
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hg30717580[使用道具]
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发表于 2011-8-19 10:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱温再低一点吧。
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zhu0wenlong[使用道具]
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发表于 2011-8-19 11:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 wzw3392008 的帖子

不分流的话直接不出峰，分流的话还会出峰，就是峰太低！响应值很小！
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zhu0wenlong[使用道具]
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发表于 2011-8-19 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 michael_b_rex 的帖子

我用的是密封针进样，用手直接打进去的！
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zhu0wenlong[使用道具]
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发表于 2011-8-19 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 liuzhikunwq 的帖子

用的是HP-5毛细管柱，320内径的！
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358uwcj[使用道具]
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发表于 2011-8-27 11:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
降低柱温，或者换根柱子试一下。
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